一、试剂：

1．  硫磷混酸：硫酸+磷酸+水=1+1+3

2．  *溶液：1%

3．  过硫酸铵溶液：20%

4．  EDTA溶液：10%

二、测定方法：
不锈钢样品0.0500g 入50ml钢铁量瓶，加5ml硫磷混酸，加热溶解（溶解过程中不断补水至原体积）*后，加20ml 水，8ml过硫酸铵溶液及2ml *加热至沸，再微沸1min取下，趁热加水至近刻度。冷至室温后，以水定溶。

于530nm波长处，2cm比色皿。

一、试剂：

1．  稀王水：盐酸+硝酸+水=3+1+4

2．  高氯酸：70%

3．  抗坏血酸溶液：2.5%

4．  磷显色剂：90ml浓硫酸缓慢加至500ml水中，再加5ｇ硝酸铋及12g钼酸铵，溶解后，以水稀释至1000ml。

二、分析母液制备

称取样品0.25g，入50ml 钢铁量瓶中，加15ml稀王水，加热溶解后，加4ml 高氯酸，加热冒烟至瓶口30秒，取下稍冷加20ml水溶解盐类，冷却后，以水定容。

三、测定方法：

吸取20ml分析母液入一个50ml容量瓶中，加10ml抗坏血酸溶液，摇匀，1分钟后，加10mL磷显色剂，摇匀，以水定容，5分钟后，于700nm波长处2cm比色皿。

一、试剂：

1．  稀王水，盐酸+硝酸+水=200+60+740

2．  钼酸铵溶液：5%

3．  草酸溶液：5%

4．  *铵溶液：6%，每1000ml溶液中含50ml硫酸。

二、测定方法

称取样品0.1g，入100ml钢铁量瓶中，加20ml 稀王水，加热溶解后，冷却，以水定容。

吸取10ml 分母液入另一个100ml钢铁量瓶，加5ml钼酸铵溶液，沸水浴中加热30秒，冷却后，加10ml草酸溶液，摇匀后，立即加50ml*铵溶液，以水定容。于700nm波长处2cm比色皿。

一、试剂：

1．  王水：盐酸+硝酸=3+1（现用现配）

2．  过硫酸钠溶液：5%

3．  Ni显色剂：50g酒石酸钾钠及70g氢氧化钠溶于1000ml水中，边搅拌边加5g丁二酮肟，温溶于上述液体中，贮于塑料容器中备用。

4．  抗坏血酸溶液：1%（现用现配）

5．  EDTA溶液：10%

6．  乙酸钠溶液：30%，30g无水乙酸钠及6g氢氧化钠溶于100ml水中。

二、母液制备

样品0.1g置于100ml钢铁量瓶中，加25ml王水，加热溶解后，冷至室温，以水定容。

三、测定方法

吸取5ml母液，入100ml钢铁量瓶，加10ml 5%过硫酸铵溶液及20ml镍显，摇匀，放置5分钟，以水定容。于530nm处3cm比色皿比色。

吸取20ml 母液，入50ml钢铁量瓶中，加3ml 1%抗坏血酸溶液，5ml 10%EDTA溶液及10ml 30%乙酸钠溶液，加热煮沸，并微沸1.5min 取下，流水冷至室温，以水定容。于550nm处3cm比色皿测定。

一、试剂

1．  KMnO4溶液1%

2．  磷酸（1+30）

3．  脲素溶液20%

4．  *2%

5．  二苯基碳酰二肼0.25%

0.25g二苯基碳酰二肼，溶于94ml无水乙醇后，加6ml冰乙酸，贮于棕色瓶中。

    6．混酸：100ml硝酸+750ml高氯酸+150ml水。

二、母液制备

称取样品100mg于100ml钢铁量瓶中，加混酸5ml溶解，并冒白烟，集中至瓶口，维持30秒，冷却，以水稀释至刻度，摇匀。

三、分析方法

吸取5ml分析母液，入100ml两用瓶中，加热至微沸后滴加1% KMnO4溶液至始终保持红色，取下流水冷至室温，加2%尿素5ml，滴加2%亚销酸钠溶液至红色消失，过量2滴，放置3分钟，加80ml（1+30）磷酸，混匀再加5ml铬显，摇匀后，以水定容，混匀。放置5-10分钟，于550nm处2cm比色皿测定。

一、试剂

1．  镍氧化剂：40g过硫酸铵溶于1000ml水中，混匀。

2．  镍显：40g酒石酸钠及20g氢氧化钠溶于1000ml水中，再将2g丁二酮肟分次撒入溶液，并剧烈搅拌促其溶解。

二、母液制备

称取样品100mg于100ml钢铁量瓶中，加混酸5ml溶解，并冒白烟，集中至瓶口，维持30秒，冷却，以水稀释至刻度，摇匀。

三、吸取10ml 母液加30ml镍氧化剂和20ml镍显，530nm4cm比色皿测定。

一、试剂

1．  *溶液：2%

2．  过硫酸铵：20%

二、母液制备

称取0.2g样品，入100ml 两用瓶，加20%过硫酸铵溶液10ml后，再加溶样酸[（1+4）硝酸]20ml，加热溶解后，煮沸至呈大气泡，取下，流水冷却至室温，以水定容。

三、分析

分取20ml 母液加过硫酸钠5ml*5ml，加热至80℃。530nm处4cm比色皿测定。

一、试剂：

1．  磷掩蔽剂：8g抗坏血酸溶于800ml水后，分次加*固体约3g，调整PH在6-6.5之间，然后加5g*溶解后，再加200ml无水乙醇混匀。

2．  磷显色剂：65ml浓硫酸缓慢加至500ml水中，再加5g硝酸铋及12g钼酸铵，溶解后，以水稀释至1000ml。

二、母液制备见

    称取0.2g样品，入100ml 两用瓶，加20%过硫酸铵溶液10ml后，再加溶样酸[（1+4）硝酸]20ml，加热溶解后，煮沸至呈大气泡，取下，流水冷却至室温，以水定容。

三、分析

分取15ml母液加10ml磷掩蔽剂，加热至50℃加磷显色剂10ml，700nm，3cm比色皿测定。

一、试剂

1．  钼酸铵溶液1.2%

2．  草酸溶液3%

3．  *铵2%

4．  硅显色剂：3%草酸溶液与2%硫酸溶液，体积混合。

二、母液制备见

称取0.2g样品，入100ml 两用瓶，加20%过硫酸铵溶液10ml后，再加溶样酸[（1+4）硝酸]20ml，加热溶解后，煮沸至呈大气泡，取下，流水冷却至室温，以水定容。

三、分析

分取10ml母液加20ml钼酸铵加热至65℃，加30ml硅显色剂700nm，3cm比色皿测定。