牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的

残留量测定的前处理方法

1 引言

卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。

2 样品前处理 　

称取5 g牛奶样品，置于离心管中, 加入10 mL 体积分数0.6 %甲酸溶液, 混匀后置于(47±3) ℃空气浴恒温摇床中振摇1h; 然后先加入3mL 1.0 mol/L Tris溶液 , 再加入0.3mL蛋白酶水溶液，充分混匀后, 置于(47±3) ℃空气浴恒温摇床中酶解16～18h。在酶解后样品溶液中加入20mL 0.3 mol/L HCl , 振荡混匀后离心15 min , 取上清液过滤。 

称取12.5g奶粉于烧杯中, 加适量温水将其溶解, 冷却至室温后加水至总重量为100 g, 充分混匀后将5 g样品置于50mL离心管中 , 按上述步骤进行处理。

将以上所得滤液全部通过Oasis MAX固相萃取柱(分别3mL 甲醇和3mL水活化) , 用V(15mL乙酸钠(0.05mol/L, pH 7.0))∶V (甲醇) =19∶1溶液淋洗固相萃取柱, 真空抽干15 min。再分别用5mL甲醇、3mL水、5mL 0.1 mol/L HCl和V(3 mL 甲醇)∶V(水) =1∶4溶液分别淋洗 , 然后用2 mL乙酸乙酯淋洗固相萃取柱 , zui后用3 mL 甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA, 置于15mL 离心管中在45℃用氮气浓缩仪吹干,准确加入1mL甲酸-甲醇溶液溶解残渣，过0.2μm滤膜 , 供液相色谱-串联质谱仪测定, 内标法定量。