ICP质谱仪的解析大致步骤和注意事项
时间:2020-07-24 阅读:1900
ICP质谱仪是多元素顺序测量的分析测试仪器,可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱干扰。通过检测器探测特征谱线并检测其强度,可以定分析元素和定量计算该元素的浓度。
ICP质谱仪的解析大致步骤如下:
1、确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。
2、找出主要的离子峰(一般指相对强度较大的离子峰),并记录这些离子峰的质荷比和相对强度。
3、对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。
4、用MS-MS找出母离子和子离子,或用亚稳扫描技术找出亚稳离子,把这些离子的质荷比读到小数点后一位。
5、配合元素分析、UV、IR、NMR和样品理化性质提出试样的结构式。将所推定的结构式按相应化合物裂解的规律,检查各碎片离子是否符合。若没有矛盾,就可确定可能的结构式。
6、已知化合物可用标准图谱对照来确定结构是否正确,这步工作可由计算机自动完成。对新化合物的结构,结论要用合成此化合物并做波谱分析的方法来确证。
注意事项:
1、开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机;
2、就是平时没有样品可测时,保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,如果一年甚至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。长时间没开机时,开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件;
3、每次作完实验,一定要把样品、标准等溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀;
4、使用循环水冷的仪器,一定要用蒸馏水,防止结垢。