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超快的速度及高分离效能
Prominence UFLC系统和新型的反向色谱柱的结合与传统的HPLC系统相比,速率是其十倍。而且高速的样品进样机制可显著降低总的分析循环时间。Prominence UFLC的分离度是传统HPLC的三倍,因此在传统HPLC中不易分离的样品在新型的系统中充分分离。
毋庸置疑的高精确度—重复性及速率
高速LC中的高精确度的和自动进样器可改善小体积样品的重复率,在长期稳定性实验中可取得并保持高重复性。Prominence UFLC拥有超高基本性能。
高速及高分离柱Shim-pack XR-ODS
基于分离、耐久因素以及应用压力的考量,开发出Shim-pack XR-ODS柱。
LC工作站 Labsolutions
岛津Labsolution软件提供高通量、仪器控制、多元数据处理以及法规应对等功能,可提供一个直观的、可操作性强的运行环境。
超快速及高分离性能
高速LC分析—10倍于传统LC
以下是对一个新的反相柱—配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC以及配置传统柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的传统LC的比较。在传统LC中,分离度为1.2的苯并荧异构体(峰7与8)的洗脱时间为35分钟,而在配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC中的洗脱时间则为3.5分钟,同时还可保持同样的优质分辨率。苯并苝(峰9)的保留时间从传统中的50.4分钟减少到另一个中的5.07分钟,同时其理论板数有轻微变化,从10,600 到 11,900。
Prominence UFLC的分析时间减少至传统LC的1/10,同时还保持了分离效率。
(根据分离环境不同,分析时间的减少也会有所不同。)
总分析循环时间减少
在利用高速柱进行分析,分析时间减少时,其他影响分析周期的因素变得十分重要,比如自动进样器进样所需时间,梯度延迟时间以及系统调整时间。如果自动进样样器进样时间比较缓慢,则它将占据了总分析循环时间的大部分时长。Prominence UFLC内配置了一个快速的自动进样器(10秒钟10uL进样),提供了极快的分析周期。
就总分析时间的例子进行的连续三个周期的快速分析对比
(假定分析时间:30秒;其他快速LC自动进样器进样活动时间:30秒)
一系列自动特征:诸如自动排液,通过手动操作缩短启动时间。在梯度操作时减少色谱柱入口浓度变化的延迟时间;系统调控时间的初始化,UFLC内更小的系统体积的应用。
超快速梯度分析
以上的Prominence UFLC展示了优良的梯度分析。下图所示数据为一个分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
Prominence UFLC在未应用高压的情况下,通过优化系统及柱体效率提供超高速和高分离。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:3.0mL/min
检测波长:245nm
样品:
高分离分析—比一般分离高出三倍
尽管Shim-pack XR-ODS拥有较小的粒径填料,但压降(备压)较小,而且可以使用长柱子。因此,在未使分析时间变长的基础上,可取得高分离的具有高理论板数色谱图,这在以前是从未实现过的。下图的色谱图对比了以应用配置了Shim-pack XR-ODS的Prominence UFLC和传统LC分别进行的苯并荧蒽异构体的分离。Prominence UFLC可提供较短的分析时间以及超高的分离率(Rs),同时3倍的理论板数。
高准确度,稳定性及耐久性
小体积进样和超快速分析的重复性
对普通超快速LC来说,通常小体积进样的重复性不太好。下图和表为Prominence UFLC就2uL进样量的色谱图,一分钟的梯度分析重复性RSD小于0.2%。
柱体特征:Shim-pack XR-ODS (30mmL. x 3mm i.d.) 温度:80°C, 流动相:水/乙腈梯度洗脱液
流速:1.5mL/分
检测波长:245nm
样品:
(2uL injection, n=6)
对于仪器控制的精确度,是基于分析验证过程和质量控制测试要求下进行的。同时为了减少系统故障对分析的影响,重要的控制因素是自动进样器上的高压阀。Prominence UFLC应用岛津自身研发的高精度的6通阀,在100,000例耐久测试中可达到小于0.1%或极小的面积重复性(RSD)。
除此之外,LC-MS检测中,样品残留量受到极大的关注。Prominence UFLC通过抑制样品吸附,成功的实现极小残留。
岛津6通阀耐久性实验数据
在完成100,000次循环耐久测试后的样品重复性。
Shim-pack XR-ODS
Shim-pack XR-ODS规格
(mm)内径 | (mm)长度 |
2.0 | 30 / 50 / 75 /100 |
3.0 | 30 / 50 / 75 /100 |
4.6 | 30 / 50 / 75 /100 |
对于常规的分析,建议使用3.0mm i.d. 50mm长的色谱柱。2.0mm的色谱柱常用于半微量高速分析。
PTC氨基酸的应用
柱前衍生方式用于氨基酸的分析--通过使用PITC(苯基异硫氰酸)试剂使氨基酸衍生成PTC(苯氨基硫代甲酰基),并通过UV检测器检测。下图为PTC衍生17种种氨基酸中的在4分钟内分离分析图。
柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
温度:40℃
流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈溶液,梯度洗脱
流速:1.2 mL/min
检测波长:254nm
黄豆中大豆异黄酮的分析
大豆异黄酮为黄豆中富含的物质,尤其是大豆胚芽中。由于其类似雌激素的作用,大豆异黄酮引起了广泛的关注。通过梯度洗脱可分析黄豆中的大豆异黄酮。
柱:Shim-pack XR-ODS (75mmL. x 3mm i.d.)
温度:40℃
流动相:甲酸水溶液/甲酸乙腈溶液,梯度洗脱
流速:1.2 mL/min
检测波长:275nm