MIA-6型常规分析仪器工作站用于卡尔-费休滴定法测水
时间：2014-11-05 阅读：899
MIA-6型常规分析仪器工作站与FJA-2型微机自动控制滴定系统中卡尔-费休滴定法软件是以GB/T 13753-92国标为依据，并根据实践加于改进．基本原理是卡尔-费休滴定试剂能与试样中的水分定量量反应，应承反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH C5H5N·OSO2·OCH3
以合适的溶剂溶解样品，用卡尔-费休滴定试剂滴定，即可测定样品中的水分．
通常在搅拌溶液的条件下，将20～200mV的电压加在两个浸在密闭溶液中相同的铂电极（面积为0.1至于1cm2）上，若溶液中有水存在，则阴极极化，两铂电极间有很小的电流流过；在滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，电流突然增大至zui大值，并稳定不变，规定稳定1分钟（实际应用时为10～30秒）即为终点。根据卡尔-费休试剂的耗用量计算出水的百分含量。
| 图３ |
| 图1 图2 |
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鼠标器单击菜单中的【卡尔-费休滴定法】进入分析程序，具体操作步骤：
（1） 输入操作者姓名，如图1所示。键入操作者姓名（英、中或拼音）。单击【确定】。
（2） 测量设置如图2所示。测量方式Ú单次或循环；采样方式Ú平衡或瞬时（通常选取平衡）；平衡时间Ú输入平衡时间，如1秒；电位误差Ú输入允许测量值的跳动范围，如1～2mV。单击【确定】。
（3）设置滴定条件参数：
zui大添加体积设大一点，因为在求滴定度时，可能滴定到期30-40ml.Ú终点判别条件，电位跳变通常设置为50～80mV，稳定时间通常为30秒。如图3所示．
（4） K-F滴定法测定水时，首先要求滴定底液，将底液中的水滴净，底液可以为甲醇溶液或K-F滴定剂．
然后注入100μl水进滴定度测定，进行二、三次，应有好的重现性为止．
图４中初始体积的设置的原则：
首先了解Ｋ-Ｆ滴定试剂的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相当于100mg）,则需要的滴定剂的范围为：33.33-25ml之间，则通常取小于25ml. 这样可以加快滴定速度．
（5） 样品的测试
| 图５ |
| 图６ |
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单击滴定后又出现如图６所示的菜单．供选择样品的状态，选择液体还或固体；和相应填入重量或密度．单击滴定就开始滴定，Ｋ-Ｆ滴定曲线如图７所示．
Ｋ-Ｆ法测水实验
１求滴定度
根据Ｋ-Ｆ滴定试剂的滴定度值，如3-4mg/ml, 注入100μl水（相当于100mg）,则需要的滴定剂的范围为：33.33-25ml之间，则通常取小于25ml．求出滴定结果为3.80228（zui少做二次）．
T（滴定度）=m1（水的质量mg）/V1 （滴定剂耗用量）
W（试样中水分质量百分含量）＝Ｔ·V1·100/（m2·1000）
２测定20μl水结果如下 如下：
| Ｋ-Ｆ滴定试剂的耗用体积（ml） | 水的回收率（％） | 误差 | |||
| 5.2 | 98.9 | -1.1 | |||
| 5.2 | 98.9 | -1.1 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 5.3 | 100.8 | +0.8 | |||
| 平均值 | 5.26 | 平均值 | 100.04 | 平均值 | 0.92 |
3讨论
测定精度主要决定于取样精度，本实验取样器是用100μl进样器取20μl。因此不够．
参考文献
１ GB/T 13753-92染料中间体水分测定通用方法（国标）。
２ 方建安等 微机多功能离子分析器的应用－Karl-Fischer法测定水，分析仪器，1995。
3 方建安，.影响卡尔-费休（Karl-Fisher）滴定法测水精度的几个因素。