HJ 1078-2019 固定污染源废气 含硫有机化合物的测定 气相色谱-质谱法

本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等8种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩

气相色谱-质谱法

本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醛、甲乙硫酰、二硫化碳、乙硫醛、二甲二硫、嘻盼共8种含硫有机化合物的测定

当取样量为50.0m1时，本标准测定的含硫有机化合物的方法检出限为0.01~0.02mg/m测定下限为0.04-0.08mg/m

方法原理

用气袋采集固定污染源废气，经冷阴浓缩、热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测搭进行检测：通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量

仪器和设备

采样装置：气袋采样装置的要求执行HJ732的相关规定

气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有电子击（EI）离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动手动调谐、谱库检索等功能。

毛细管色谱柱：60m×0.32mn×1.04um（100%二甲基聚硅氧烧固定液），或其他等效毛细管色谱柱

气体冷研浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能：应具有二级冷饼，能引入液氨冷却到-180℃，完成三段式捕集并去除HO及CO等干扰。浓缩仪内部管路、与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用情性化材质，并能在50~150℃范围加热

浓缩仪自动进样器：可进行气袋和罐自动进样，内部管路均使用情性化材质且具有管络加热功能：

罐：内壁情性化处理的不锈钢罐，容积6L或其他大容积罐用于存放标准使用气，容积0.45L或其他小容积用于存放样品。罐的耐压值>241kP

气体稀释仪：具备对罐加压稀释功能，稀释倍数可达1000倍，内部管路使用情性化材市

罐清洗装置：能将罐抽全真至（10Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能

气袋：容积至少为1L的氟聚合物或其他等效材质气袋，带有情性材质的密封阀或密封垫：

真空压力表：精度要求7kPa，压力范围：-101~202kPa

气密进样针：10ml，带可拆卸侧孔针头和圆孔针头

气路连接头：用于串联罐（6.6）与气袋（6.9），宜选用情性化材质，连接管路尽可能

堵头：可用不锈钢螺帽和隔垫组装或购买商业化产品。

液氨罐：不锈钢材质，容积为100~200L

一般实验室常用仪器设备