顶空色谱分析系列讲座（3）  

介绍条件实验，分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果：

   ①     多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析，选极性大的固定相比较好，如Porapak Q 60~80M（2m×2mm）、Tenax 60~80M（3m×2mm）、2%FFAP（4m×2mm）、FFAP（30m×0.32mm）、SE-54或OV-17（25m×0.25mm）等柱

   ②   使用不同柱子 , 操作参数稍有不同，下面条件范围用内标来分析醇类效果很好

   柱温：填充柱在100℃~160℃，毛细柱在40℃~60℃

柱前压：填充柱在270~350kpa，毛细柱在150~180kpa

样品预加热温：均在70℃~80℃，

样品增压时间：只需1~4min，根据样品性质确定操作过程固定不变值。

样品加温时间：一般选用15~20min

③  其检测器的选择，与气相色谱要求一致，要根据被测样品的成分来决定，如只含C、H、O的挥发化合物选用HS-GC-FID；当还含有其它元素时，含卤素等选用HS-GC-ECD；含N元素选用HS-GC-NPD；含S元素选用

HS-GC-FPD（S型）等



l         用上述条件测定七种醇回收率结果如下表：

七种醇回收率% （n = 5）

醇类名称            水中     肝中  标准偏差μl/mL  变异系数%

甲醇                    99.7     77.6      

乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

异丙醇                99.3     85.4

特丁醇（内标）99.8     81.7

丙醇                    99.4     83.6

异丁醇                99.6     87.2

丁醇                    99.6     84.1





l         以上顶空气相色谱条件将柱温改为慢速程序升温的方法，将可测许多挥发性的化合物，如花香气、调味品、化妆品等。用毛细柱进行分析时，起始温50℃，保留2min后，以5℃/min升至150℃以上即可