iCR1500离子色谱仪 配方乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定
时间：2021-11-12 阅读：1524
iCR1500离子色谱仪 配方乳粉中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定
1目的：使用iCR1500离子色谱仪，测定配方乳粉样品中亚硝酸盐与硝酸盐的含量。
2检测样品：配方乳粉
3检测项目：NO2-、NO3-
4应用领域：食品检测
5检测依据：GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物*
6色谱条件：
离子色谱仪：iCR1500
淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为5mmol/L~50mmol/L；洗脱梯度为5mmol/L 33min，50 mmol/L 5min，5mmol/L 5min
流速：1.3mL/min
进样器：AS1500自动进样器
抑制电导法：抑制电流135mA
检测器：电导检测器,检测池温度35℃
进样体积：50μL
7试验内容：
7.1标准曲线制作
根据GB 5009.33-2016 《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》，配制亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，亚硝酸根离子浓度分别为0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝酸根离子浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。将标准系列工作液分别注入离子色谱仪，得到各浓度标准工作液色谱图，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
7.1.1标准溶液谱图
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序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 13.406 NO2 0.08 842391 36982
2 28.408 NO3 0.8 12578778 249712
────────────────────────────
总计 0.88 13421169 286694
7.2试样溶液的测定
7.2.1操作步骤
称取试样2.5g(精确至0.01g) ,置于100mL具塞锥形瓶中,加水80mL,摇匀,超声30min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀释至刻度,混匀。于4℃放置20min,取出放置至室温,溶液经滤纸过滤,滤液备用。
取上述备用溶液约15mL，通过0.22μm水性滤膜针头滤器、C18柱,弃去前面3mL,收集后面洗脱液待测。
不加试样，取80ml纯水于100mL具塞锥形瓶中，与样品测定平行进行，作为空白。将空白和试样溶液进行相同前处理后，注入离子色谱仪中,得到空白和试样溶液的峰面积,根据标准曲线得到待测液中亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度。
7.2.2结果分析
7.2.2.1空白溶液
空白-A
────────────────────────────
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 13.423 NO2 0 0 0
2 27.721 NO3 0.4976 9792376 200721
────────────────────────────
总计 0.4976 9792376 200721
空白-B
────────────────────────────
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 13.423 NO2 0 0 0
2 27.715 NO3 0.5017 9828384 202851
────────────────────────────
总计 0.5017 9828384 202851
7.2.2.2样品溶液
样品-A
────────────────────────────
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 13.404 NO2 0.02517 234707 11844
2 28.307 NO3 0.8041 12501197 245175
────────────────────────────
总计 0.8293 12735904 257019
样品-B
────────────────────────────
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积 峰高
────────────────────────────
1 13.409 NO2 0.02691 253837 13585
2 28.183 NO3 0.8179 12622584 249922
────────────────────────────
总计 0.8448 12876421 263507
7.2.2.3含量计算
编号 | 称取质量g | 亚硝酸盐（以亚硝酸钠计） | 硝酸盐（以硝酸钠计） | ||||
溶液测定值mg/L | 含量mg/kg | 平均值mg/kg | 溶液测定值mg/L | 含量mg/kg | 平均值mg/kg | ||
空白-A | —— | ND | —— | —— | 0.4976 | —— | —— |
空白-B | —— | ND | —— | 0.5017 | —— | ||
样品-A | 2.5017 | 0.02517 | 1.51 | 1.6 | 0.8041 | 16.7 | 17 |
样品-B | 2.5080 | 0.02691 | 1.61 | 0.8179 | 17.4 | ||
备注：ND表明未检出或低于检出限，含量值已扣除空白。
7.2.2.4精密度
样品名称 | 亚硝酸盐（以亚硝酸钠计） | 硝酸盐（以硝酸钠计） |
配方乳粉 | 6.2% | 4.1% |
依据GB 5009.33-2016 《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》精密度要求，重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，满足国标要求。
8结论：
1.依据GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》，iCR1500离子色谱仪系统可实现对配方乳粉样品中亚硝酸盐与硝酸盐的检测。
2.GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物*》中，此样品类别亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、硝酸盐（以硝酸钠计）*分别为2.0mg/kg、100mg/kg，检测结果分别为1.6mg/kg、17mg/kg，未达*。（本检测结果仅供参考）