全自动液液萃取仪在水质挥发酚检测中的应用

HJ 503-2009 《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》是水质挥发酚检测的常用标准之一，其第一法为萃取分光光度法，通过蒸馏使挥发性酚类化合物与干扰物质和固定剂分离，蒸馏出的酚类化合物于pH（10.0±0.2）介质中，在K₃[Fe(CN)₆]存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用CHCl₃萃取，在460nm波长下测定吸光度。前处理过程可用到全自动智能一体化蒸馏仪和全自动液液萃取仪，实验流程如下所示：

图 1 前处理流程图

可见，校准曲线同样需要显色、萃取的前处理，且标准要求回归方程相关系数应达到0.999以上，这对萃取过程中每一标准溶液萃取时间、萃取强度的控制提出了挑战。此次我们使用德合创睿DH3360全自动液液萃取仪进行前处理，用质控样验证实验结果的准确性。

目的：测定质控样品，验证实验结果准确性。

仪器：德合创睿DH3360全自动液液萃取仪

      图 2 DH3360全自动液液萃取仪

试药：4-氨基安替比林（AR，≥98%），K₃[Fe(CN)₆]（AR，≥99.5%），氨-氯化铵缓冲溶液（标准溶剂，pH=10），CHCl₃，酚标准贮备液（1000mg/L，中国计量科学研究院）

方法：按照HJ 503-2009《水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》测定。萃取剂CHCl₃使用DH3360全自动液液萃取仪进行添加。

图3标准曲线及质控结果图

图4质控证书

结果：相关系数R=0.9996＞0.999，质控58.8＜62.26＜67.6（单位μg/L），满足标准及证书要求，结果准确。

德合创睿DH3260/DH3360全自动液液萃取仪在解放双手、提高工作效率的同时，保证了萃取强度与时间的一致性，为实验数据的准确性提供了更可靠的保障。DH3360全自动液液萃取仪可自动添加萃取剂，加液精度达到2%，为实验操作者及实验环境的安全保驾护航。