tuo及tuo化物都具有剧du，tuo对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉tuo的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的tuo总量限值为0.005 mg/L。现行水质中tuo含量测定标准《HJ 748-2015 水质tuo的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。
 

　　直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机(额外的实验设备)等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。
 

　　珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的tuo进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。
 

　　仪器和试剂
 

　　本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置tuo元素无极放电灯(Tl-EDL)。
 

　　样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁(III)盐(即硫酸铁或氯化铁)、溴化钾、甲基异丁基酮(MIBK)，纯度要求在分析纯以上。
 

　　前处理
 

　　精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸(1+4)，加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮(MIBK)，充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。
 

　　样品分析
 

仪器测试参数
 

石墨炉升温程序
 

　　标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。
 

　　标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的*也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。
 

萃取富集石墨炉法Tl标准曲线
 

AAS和ICPMS测试结果
 

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