（1）碳钢检测误差控制。常用的碳钢以GB/T699、GB/T700和GB/T701牌号为主，其中Q235系例、20#、35#、45#等。成分由铁基及碳、硅、锰、磷和硫5种常规元素及少量杂质构成。光谱仪检测碳钢，有两种机型，一种全元素检测仪，能快速检测样品中的金属和非金属元素成分，另一种只检测样品中金属元素成分。

　　全元素光谱仪检测时，样品中各元素被高能射线激发，非金属元素被激发后，特征谱线很不稳定，容易被空气吸收，加之量少，谱线强度弱，检测器吸收到的荧光量少，结果偏低。为减少误差，对样品表面深度清洁，显金属光泽，同时配备99.99%氩气保护激发元素充分吸收。为使分析准确，对检测样品和环境有严格要求，需携带氩气，造成操作不便，使全元素光谱仪使用有限。而金属元素检测仪使用更广泛，检测碳钢时，结果显示铁、锰及杂质合金成分，识别不出牌号。但成分与标准值对比，误差较大。选取20#、Q235B和45#钢，用美国奥林巴斯（原伊诺斯）2000便携式X射线荧光合金光谱分析仪，25℃室温，检测25s，与试验室检测结果比对，结果如表1所示。

　　为减少碳钢检测误差，用改善样品表面粗糙度和优化检测环境加以控制。样品用400目金相砂纸打磨出5cm×5cm检测窗口，金属光泽，表面粗糙度值Ra≥0.25μｍ，优化检测条件：无强电磁干扰，温度25℃，检测25s。再次对处理后的20#、Q235B和45#样品光谱检测，锰含量分别为：0.40，0.38，0.50，误差下降明显。标准规定碳钢锰含量在0.25%～1.00%之间，对合金光谱检测仪而言，检测出的锰含量在此区间，无论用何种方法控制，都只显示碳钢，不能识别具体牌号，但当碳钢、合金钢混料时用光谱仪分类不失为一种好办法。锰成分偏低主要由3方面原因引起：①检测环境和样品制备不规范。②仪器本身，射线能量大，样品被激发后，产生特征谱线极易被外界吸收。③钢中锰、铁两元素被激发后互相干扰。从元素周期表中可知，锰、铁原子序数分别为25、26，特征谱线突变值分别是：25Mnγk＝8.07，Jk＝0.876，26Feγk＝7.87，Jk＝0.873，锰、铁Jk线吸收差0.003，样品激发后，铁Jk线与锰Jk线互相干扰，加之碳钢中铁含量≥98%，而锰含量≤1.00%，被激发后锰荧光量较铁少，被吸收锰谱线少，使锰成分值偏低。

　　（2）合金钢检测误差控制。按合金含量高低，合金钢分高、低合金钢。低合金钢中除铁基外，各合金成分≤2.00%，典型的如40Cr、Q345、15CrMo及12Cr1MoVG等，其成分在碳钢基础上加入少量合金元素，大大改善材料性能。高合金钢根据加入合金种类和量的不同，形成繁多的体系和牌号，如生产、生活中应用较多的18－8型奥氏体不锈钢。合金光谱仪对其检测时，能检测出合金含量在0.05%以上的成分，仪器对比后，显示材料成分及牌号。样品中铜、锰、钛、钒和铝元素含量较低时，可能没有显示值，或显示值严重偏低，达不到标准规定合金成分下限。特别是检测点5m范围内有焊接作业，或样品表面温度超过55℃，检测V（钒）含量≤2.00%样品时，V（钒）成分很难检测到。以锅炉管12Cr1MoVG为例，常规检测，不管如何处理样品表面和增加检测时间，V（钒）含量显示均≤0.06%，而Cr、Mo两种元素显示正常。

　　控制低合金钢检测误差，一是通过改善检测环境：清洁样品，温度在5～35℃之间，停止检测点5m范围内焊接作业，检测25s，重复检测，数据有较好的重现性和准确性。二是根据Cr，Mo成分显示，确定材料牌号，即当检测多次Cr、Mo含量稳定，有0.05%以上V（钒）显示（钒标准值0.15%～0.25%），虽偏差很大，也可以判定材质V（钒）成分满足要求。但对同期采购和同规格、型号余料复测，以旁证检测结论。

　　合金检测仪无法检测非金属元素，便无法识别以碳含量多少定系例牌号的材质，如低合金钢30CrMoA、35CrMo，两者Cr（0.80%～1.10%），Mo（0.15%～0.25%）含量一致，碳含量略有差异。高合金奥氏体不锈钢S30403/S30408、S31603/S31608等之类，合金成分一致，仅以碳含量高低区分牌号，仅凭光谱合金成分无法准确判定具体牌号。

　　对这类误差控制，从几方面进行：①对允许破坏的样品进行全定量检测，根据定量分析结果找对应牌号。②若在石油、石化行业，按石化标准SH3501－2013和中国石化建[2015]495号文件，均未强制要求检测非金属含量，只要合金成分合格，就判定材料合格。石油、石化行业这一规定依据：①建立动态合格供应商制度，严格监测供货品质。②从冶炼技术发展来分析，熔炼在线分析是大型钢厂的标准配置，成分控制较好。加之近年钢材去产能，小冶炼厂、地条钢厂关停，劣质钢材大幅减少。基于此，只检测金属元素即可，就不用纠结是否有非金属成分数据，当合金钢中铬、镍和钼等成分合格，直接判定材料合格。

　　随着制造成本上涨和冶炼水平提高，厂家一般会把锰、铬、镍、钼和钛等成分控制在标准允许值下限。以某化工厂乙炔炉管为例，设计为美标321（国标对应08Cr19Ni11Ti），一次检修时，对3支炉管光谱检测，结果如表2所示。

　　从表中看出，铬、镍含量低，不满足GB/T14976－2013要求，但结合GB/T222－2012对数据误差处理，铬、镍含量≥10.00%时，允许偏差±0.3%，铬、镍含量满足要求。钛含量与碳有6×C%～0.80%的关系，在不能确定碳含量的情况下，只要铬、镍成分合格，检测成分有中少量钛，直接判定材料合格。

　　（1）检测时间对结果影响体现在两方面：①X射线管衰减程度，设备累计使用小于1 000h，灵敏度高，6s内能出准确结果。使用到2 500h后，射线管衰减增大，检测时间小于15s时，数据误差明显增大，将检测时长调整为25s以上，结果准确性提高。②样品本身对检测时间要求，检测合金含量低的材料和轻金属元素时，检测时长设置在25s以上，能获得较准确结果。随着设备使用年限较长，检测时间还应增加。

　　（2）检测环境的影响。3种环境下检测，数据误差大：①强磁环境。检测时，测点5m范围内有焊接作业，成分显示异常，甚至出现乱码，是因为焊接高频电弧对荧光吸收造成干扰，检测强磁设备时，结果也会异常，针对这类误差，应停止焊接作业，关闭强磁设备。②温度。设备说明书介绍，适用温度-10～50℃，实际上，理想检测温度为5～35℃，环境温度在38～45℃时，应减少检测次数，每检测50次左右，停机15min。样品表面高于60℃时，不能检测。③湿度。设备内光、电元件对干湿度要求较高，雨、雾天检测，做好防护措施。设备不用时，放置于干燥剂环境，做好平时维护保养，减少设备不稳定带来误差。

　　当下，便携式X射线荧光光谱仪型号多，但基本原理一样，针对繁杂的材料品种，检测人员在具备一定金属材料知识基础上，可以试试我们提到的方法，就能快速，准确的检测出结果。

　　赢洲科技（上海）有限公司希望通过以上内容的叙述和分析，能减少检测误差，提高检测水平。想要了解更多奥林巴斯（原伊诺斯）便携式X射线荧光光谱分析仪（XRF）可以致电我们。