熔体流动速率测定仪使用说明书

(普 及 型)

(December 8, 2000版)

熔体流动速率测定仪(亦称熔融指数仪)是测定热塑性材料在一定条件下的熔体流动速率的仪器。热塑性塑料的熔体流动速率(熔融指数)是指热塑性塑料在一定温度和负荷(试验力)下，熔体每10分钟通过标准口模毛细管的质量，用MI(MFR)值表示，它可区别热塑性塑料在熔融状态下的粘流特性。对热塑性塑料及化纤的原料、制品等产品的质量保证，有着重要的意义。本机控制温度精度高，关键零件氮化处理，强度、硬度高，变形小，这对精确测定流动速率提供了良好的条件。

各国都对测试温度的精度作了相应规定，其中ASTM定为±0.2℃，ISO定为±0.5℃，JIS定为±0.2℃，我国规定为±0.5℃。

本仪器符合我国国家标准GB3682、JB/T 5456、JJG878和其它相应标准制定的技术指标。

一. 主要技术参数

1.温度控制

预 选 点（℃） 150、190、200、230、300℃

精 度 ±0.2℃

分 布 ≤0.7℃

4h 飘 移 ≤0.5℃

2.温度测量

显示方式 偏差显示

显示范围 ±19.99℃

准 确 度 ±0.2℃(偏差为0时)

3.加料后料筒温度恢复时间 ≤ 6min

4.计时钟

范 围 0-999.9s

分 辨 率 0.1s

5.口模内径 Φ2.095±0.005mm

6.料筒内径 Φ9.550±0.025mm

7.负荷精度 ≤±0.5%

8.国家标准样品(PE)试验

重复精度 ≤3%

准 确 度 ≤7%

9.电 源 220V，AC，3A

10.外形尺寸 1×b×h=350×400×555mm³

11.重 量 30Kg

12.额定功率 0.75kw

二. 主要构造

本仪器主要是由加热装置、微电子控温系统、计时器及负荷四大部分组成。

1.加热装置(附图1)

(1) 料筒

采用氮化钢，并经氮化处理制作，HV≥700。

• 料杆（活塞杆）

采用氮化钢，并经氮化处理制作，HV≥600，头部比料筒内径均匀地小0.075±0.015mm，顶部装有一隔热套，使料杆与负荷隔热，在料杆上有二道相距30mm的刻线作为参考标记，它们的位置是：当料杆头下边缘与口模顶部相距20mm时，上标记线正好与料筒口持平 。

(3) 口模

Φ2.095±0.005mm，HV≥700。

2. 微电子控温系统

本系统采用铂电阻作为温度传感器，与精密电阻构成测温电桥，由精密斩波稳零放大器放大偏差信号。设定温度分为五档。采用PID方式调节加热器加热功率。

3． 计时器

本机计时器作秒表使用：按复位键，数字显示消失，仅小数点亮；按启动键，计时器计时，再按一下，暂停；如此反复。

4． 负荷

负荷是砝码和料杆组件的联合质量之和，本仪器砝码的质量和试验负荷的配用见下表一：

* 料杆组件的质量中,不包括导向套的质量。

** 本机型砝码简配,需全配置,另向供应商提出。

三. 工作条件

1. 环境温度 10-30℃

2. 相对湿度 ≤80%

3. 水平放置,基础稳固

4. 避免明显的空气流动

四. 前期准备

1. 将仪器安置在稳固的工作台上，水平仪放在料筒平台上，调节仪器底部螺栓(即底脚)至水平仪在二个互相垂直的方向上均为水平。

2. 将口模与料杆装入料筒。

3. 接通电源，开启电源开关，电源指示灯亮，在一般情况下，待45分钟后，可进行正常工作或温度微调。

4. 温度设置、预热与修正

⑴ 温度设置：将预选开关拨至所需温度点，参考未页附表，将微调置于相应参考位置上（随电源电压及环境温度影响，微调位置稍有一些变化）。

⑵ 插入料杆及砝码托盘（即T形砝码），预热半小时左右，偏差温度指示应在0℃上下均衡变化（±0.20℃内）。若偏差温度指示不在上述范围，可调节微调钮，顺时针为升高，逆时针为降低。

当偏差值在±20℃以外时，偏差显示“１.”或“－1.”。微调每转动一格（度盘上一个

数字间隔），约可调整0.1℃,转一圈为十格,共可旋转十圈,相应度盘上方的小孔内,出现从“0”到“9”的十个数。各温度点对应微调位置参数见末页附表。

⑶ 温度修正

当用水银标准温度计测得的温度值与仪器显示温度值之间有超过±0.20℃的误差时,需加以修正:在仪器后盖下方有一排孔,用一小型钟表螺丝刀塞进标有对应温度点的孔内,轻轻旋动,仪器显示的数值即在发生变化,使其与标准温度值相符。此过程需反复数次方能调准。

标准水银温度计的水银泡底部应在口模上方10mm，用该仪器配备的一段F4白色10mm高的圆柱体放入即可(250℃以上改用石棉橡胶材料XB450)。

如用其它水银温度计标定，必须考虑其露径校正。

5. 试样准备

试样形状可以是粒状、片状、薄膜、碎片等，也可以是粉状，在测试前根据塑料种类要求去湿烘干处理。当测试数据出现严重的无规则的离散现象时，应考虑是否是试样性质的不稳定而需掺入稳定剂(特别是粉料)。

(1) 称料

根据试样预计熔融指数，按下表二称取试样(仅供参考)：

注: 当材料的密度大于1.0g/cm时，可能需增加样品的用量。

若按JIS标准或ASTM标准取样，则见下表三：

JIS标准： ASTM方法：

(2) 试验条件

新国家标准GB/T 3682－2000，对试验条件作了如下新的简述，请读者注意，现摘录如下（注意：试验条件中使用的口模仅指Ф2.095mm）:

附 录 A

（标准的附录）

测定熔体流动速率的试验条件

所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表A1列出了已证明是适用的试验条件。

表A1

附 录 B

（提示的附录）

热塑性材料的试验条件

表B1列出的是已规定在有关标准中的试验条件，如有必要，对某些特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。 表B1

6. 加料

温度稳定后即可加料。加料前取出料杆，置于耐高温物体上，避免料杆头部碰撞。把加料用漏斗插入料筒内（尽量不与料筒壁相碰，以免发烫），边倒料，边振动漏斗，使料快速漏下。加料毕，用压料杆将料压实，再插入料杆（活塞杆），套上T型砝码。

插入料杆时，料杆上的定位套要放好，外缘嵌入料筒。上述操作应在一分钟内一次性完成。

注意：

a. 切勿用料杆压紧物料，以免损坏料杆与料筒；

b. 由于料斗与料筒壁接触后，高温传向料斗，使料斗下端温度升高以至粘住样料，因此，使用时应尽量避免料斗与料筒壁接触。

加料并压实后，待4～6分钟预热，温度回复到范围（设置温度±0.2℃内），即可进行下述测试操作。

五. 操作

1. 参考表三所规定的切样间隔时间用切割刀逐个切取样料，每个样条的长度一般在20－30mm，把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）逐个称重，精确到0.0001g,求出它们的平均质量.

如果相同时间间隔的单个样品的称重大值和小值之差超过平均值的10%,则应重新试验,切取样条。

2. 切割取样应在料筒的上下标记线之间.如果发现在规定预热时间时切取样条,而料筒的上下标记线不在此位置,就应调整下一次试验的加料量,或者在加料后待试样熔化,再加外力使料杆快速达到预定位置,撤去外力(以手压作外力时,注意料杆切忌歪斜,以免导致料杆埙坏。)此操作不要超过试料加入后预热的4min。

3. 计算结果

熔体流动速率(熔融指数)MFR(MI)以每10min流出口模毛细管的熔体的克数表示，公式为：

(g/10min)

其中:MFR — 熔体流动速率 (g/10min)

m — 样条的平均质量 (g)

t — 切割时间间隔 (s)

六. 清洗及安全事项

1. 清洗

每次试验完毕，在砝码上加压，使快速挤出余料后，抽出料杆，用清洁纱布趁热擦洗干净，然后用口模顶杆将口模自下而上顶出料筒，用口模清洗杆及纱布清洗口模内外，再在料筒上部加料口铺上干净纱布(50×50mm，二层左右)，将清洗杆压住纱布插入料筒，抽拉旋转清洗料筒内壁，反复多次。

对于不易清洗干净的物料可趁热在需要清洗的地方(料筒内壁、口模内外、料杆)涂一些润滑物，如硅油、十氢萘、石腊等，必要时，使用矿烛也可，这样，再清洗就很容易了。

2· 安全事项

• 经常检查电气接地是否完好；
• 在操作和清洗时，应带好手套，防止烫伤。

上海思尔达科学仪器有限公司

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附录一

附 件 介 绍

1. 料杆组件

组件由料杆、定位套、托盘、隔热套、隔热垫片组成。组装时,先将定位套套入,再将托盘

放入料杆顶部套上隔热垫片与隔热套,用螺钉紧固。使用时整体作为一个部件一般不需拆卸(出厂时已装好)。隔热垫片用石棉橡胶板制成,耐高温隔热套上部供套入砝码托盘(T型砝码)使用。料杆组件,以下简称料杆。

2．加料器

小簸箕样，加料时装样料用。

3．料斗

使用时，将料斗置于料筒顶端加料处，然后用加料器将料倒入。

4．口模

口模有二种，一般使用φ2.095的一种（欲称大口模），使用时，口模由料筒顶部放入，直达底部。从仪器底板上的反光镜可以见到料筒底的口模。

5．口模清洗杆

清洗时，用于塞入口模内孔，以清除口模内孔的粘结物。

6．压料杆

样料加入后，用此杆将料压紧。

7．清洗杆

配合*（或其它材料）清洗料筒内壁。

8．口模顶杆

自料筒底部出料口向上顶，将口模从顶部顶出，以便清洗。

• 木柄切割小刀

用于手工切割试样，将小刀头部圆弧顺料筒底部出料口锥部推入，即可方便地将样料割下。

附录二：

关于熔体流动速率试验值偏低的原因

熔体流动速率测定仪是用于在一定温度下，观察高聚物熔融状态流动情况的仪器，可间接地测定高聚物的分子量。

熔体流动速率的定义，是每10分钟内流过口模小孔（也称毛细管）的熔体的质量（以克为单位），因此，下列因素将是影响测试值的主要原因:

1. 料杆运动的灵活性

• 口模及料筒的情况
• 料筒加热的正常与否
• 温度的准确性

这里没有提及负荷的准确性，是因为负荷（也称砝码、试验力）一般是不会发生故障的（允

许*.5％）。

• 料杆运动的灵活性

料杆在料筒内孔中能保持垂直运动，依靠轴线的两点定位，一是料筒的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合，二是料筒中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形，这是用户常有疏忽的。

然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(更不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。

这种故障反映的是测量结果明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。

• 口模及料筒的情况

按操作要求，料筒在每次试验时，都要清洗，口模要求少每天清洗一次及在换料前清洗，但用户一般对料筒每次都认真清洗，而疏忽了口模，一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度，其内壁更容易沉积焦化物，而薄薄地一层，相对于小口径来说，已占了相当的比例，使熔体流经的阻力大大增加，试验值明显减小。对口模内径测试，发现内径减小了。但我们知道，除了口模受到外力的敲击，使内孔发生变形外，在正常使用的情况下口模的内径总是变大的。

上述二种情况，是该种仪器见的故障，它们都使试验值偏小，甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位，该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了，只能买了一只国内一厂家生产的口模，刚开始时，试验数据一切正常，后来突然发现数据偏小，越来越严重，便怀疑口模不好，要求笔者提供一只。经笔者检查，该机料杆不灵活，口模内孔也脏，经清洗

后，一切恢复正常。

清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后，将料杆和导向套分离，用细的金相砂纸，将料杆表层的沉积物打磨掉，同时，将一小片砂纸卷起，塞入口模和导向套内孔，仔细打磨，当能看到金属本色后，即可获得当初灵活自如的运动状态，试验数据也将恢复正常。

• 料筒的加热

料筒有一定的长度，因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间，因此当加热圈局部损坏时，即使温度显示还是达到原来的数值，但料筒内的温度分布梯度已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。

这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长（一般为4－6

分钟），甚至无法稳定，用交流电流表测仪器电源电流，在加热状态将明显低于1.8A(加热器电阻明显高于120Ω)。此时，需有专业仪器维修人员更换内部加热圈（见附录三）。

• 温度的准确性

国标规定，试验温度允差0.5℃，该仪器尽管采用了电子PID调节控温，消除了许多不稳定因素，但随时间的流逝，传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此，要经常用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时，熔体流动性变差，试验值变小，但在正常情况下，由于偏离值不会太大（一般小于1℃），因此，对试验结果不是特别明显。

校正温度计的使用方法（原先用直角温度计的校正方法已淘汰）:

在料筒内放入口模，升温后加入待测料，至料熔融后，放入温度计，料筒上部于温度计漏空处用纱布塞紧，并使温度计水银泡底部距口模高10mm，待稳定后读取温度计示值，加上温度计修正值后，即为实际值,对照仪器的温度显示值，即可得到仪器的温度显示修正值。在使用时，只要将仪器显示值加上计算得到的修正值即为实际值。上述方法很麻烦，因此近似的方法，可在口模上方搁置一段聚四氟乙烯垫块（ф9.05，h=10mm，当温度高于250℃时，用XB450石棉橡胶材料），将温度计放在垫块上面，其余不变。这样做，操作简便，误差不大。温度计每支一个标称温度点，±1℃，如230℃为229－231℃，0.1℃分度。全套共11支。

附录三

加 热 器 调 换 方 法

料筒外侧包裹了四个不锈钢加热圈,并联连接,引出端电阻约120Ω,如测试时发现电阻明

显增加(断一个加热器为160Ω,二个为240Ω,三个为480Ω).内部就有个别加热圈断线,此时需要修复引线或换加热圈,一般更换加热圈宜四个一组同时调换.

拆卸料筒、更换加热圈的方法:

1.〕卸下料筒电源线（打开仪器后盖即可看到）；

2.〕卸下四只螺钉A，取下整个料筒；

3.〕卸下四只螺钉B，从料筒下部取出口模垫块和隔热圈；

4.〕卸下八只螺钉C，从箭头D所示方向自上而下用紫铜棒或木棒轻击料筒，抽出整个加热芯,取出硅酸铝棉，在此过程中用注意电源线要及时适量塞进料筒，以免影响加热芯顺利抽出；

5.〕调换四个一组加热圈，整个料筒按上述步骤，以后卸先装的原则重新组装

附录四

温 度 偏 差 的 调 整

温度偏差是指标准温度计的标准值(含修正值)与温度显示器的显示值之间的差值。

当该差值用户认为有必要进行修正时，可按下法进行:

1. 将温度调整到某一定值点(如190℃,以标准温度计为准)。
2. 仪器背后，有一排调节孔（见图），将小的一字螺钉旋具（如钟表用工具塞进对应

温度的调节孔，嵌入调节槽。

• 旋转旋具，使偏差显示为“0.05”以内。
• 待仪器稳定一段时间后，观察二者之偏差，如还有差值，再以上法调整之。

附图:

附表

各温度点微调参考位置