大米的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 优级纯

步骤:1.称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g于消解管中,塞上带孔管塞，

加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1)，放置过夜。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65C，缓慢加热使

样品与酸混合，保持65°C 15min。

3.升温到100°C，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min， 样品消解,样品溶液透明，呈淡黄色。

4.打开管塞，升温到180-190°C，赶走多余的酸，溶液无色清亮，约2ml左右。

鱼肉的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL，优级纯

步骤: 1. 将鱼肉在120°C烘干，用玛瑙研钵研碎，称取已研碎的样品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130C，从室温约15min升到130C。

3.升温到130C后，使酸回流清洗试管内壁，保持20min，溶液基本澄清。

4.取下冷却，加约2 mL高氯酸HCIO 4。

5.设定温度到190-200C，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽，溶液剩1-2 mL，溶液澄清透明，基本为无色。

牛奶的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL， 优级纯

2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL， 优级纯

步骤:

1.取牛奶5mL于50mL消解管中，加入10mL硝酸HNO 3。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为120C，从室温约15min升到120°C。

3.消解仪升温的过程中，酸回流清洗试管内壁，升温到120°C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷却，加约2 mL高氯酸HCIO 4。

5.设定温度到180-190°C，插入消解仪消解孔中，继续加热到白烟基本冒尽。

葡萄干的消解

仪器: 仪器: GS-36  聚四氟乙烯消解管/PFA消解管

试剂:

1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL， 优级纯

步骤:

1.称取葡萄干样品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3。

2.塞上带孔管塞，插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为130°C，从室温约1 5min升到130°C。

3.升温到130°C后，使酸回流清洗试管内壁，保持30min， 溶液澄清。样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考，在实际操作中,可根据样品种类的不同调整各个参数，以达到理想的消解效果。