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总磷检测的方法及原理

时间:2020-10-13      阅读:111

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。

水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速,但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高,但有机物严重污染的水样有干扰,要消化作总磷的测定。

一、原理

   水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用,生成淡黄色磷钼酸铵:

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

磷钼酸铵在一定酸度下,可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称*、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物,叫“钼蓝”:

(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)

钼酸铵浓度(为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。一般100毫升溶化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度在20-30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中,低检出浓度为0.2毫克磷/升。

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