巧克力融体的流动行为 ——ICA 标准分析
简介
融化的巧克力的流动行为在很多情况下都是一个关键因 素。其生产运输、灌装、浸渍及注射等过程需要巧克力 具有非常适合的粘度及屈服应力。同样，终产品的外 观及口感也直接受到其粘性行为的影响。 对于巧克力生产公司或者以巧克力为原料的制品公司， 比如巧克力曲奇制造商来说，测试其粘度已经成为一个 标准的质量控制方法。 为了满足客户在质控过程中快速，简单，更加可靠的进 行粘度测试，新一代赛默飞 TM 哈克 TM Viscotest iQ 智能 流变仪（图1）已经问世。这台设计，基于质 控应用的仪器具有很多新的特点。比如，它的灵敏度的 高度提升保证了其可以使用更小的测量夹具，并可以节 约用户的样品以及温度平衡的时间和清理时间。同时也 提高了其测量更低的剪切速率的能力，改善了其利用数 学模型进行模拟计算的可靠性，比如用卡松模型来拟合 计算样品的屈服应力 [1]。

实验准备过程
按照 ICA 第 46 条标准制备了两种巧克力样品，一种是牛 奶巧克力，另一种是黑巧克力。将两种样品切成片，放 进密封的玻璃容器中，然后将玻璃容器在 52℃的炉子中 放置45-60 分钟。同时，将测量杯和转子在Viscotester iQ 的帕尔贴温控单元中预加热到 40℃。 这个实验中采用的测量夹具为CC25 DIN Ti（直径 25mm 钛合金同轴圆筒）. 这个小尺寸同轴圆筒体系只 需要 16.1 毫升的样品，而且可以很容易的拆卸及清理。 测试方法按照ICA 第 46 条标准转换成赛默飞 TM 哈克 TM RheoWinTM软件的标准程序。剪切速率范围见图2所示。 哈克 TM RheoWinTM 程序（图 3）包三部分内容：样品条 件，测试及评估。样品条件应该始终保留在程序序列中， 以防止忘记并保证所有测试都按此条件进行从而保证测 试结果的重复性。在测试条件这一部分中（步骤 1-4），

当圆筒转子的上部到达测量位置后，样品保持一个 静止的状态。在这个时间里，任何由于加样或者或 者夹具闭合带来的外力作用都会得到松弛，同时样 品也会到达测试温度。程序的后（步骤11-13） 是数据评估部分，由RheoWinTM 软件自动进行。 通过传统的卡松模型或者Windhab 模型[3] 可以来 计算巧克力融体的屈服应力. 而 Servais [4] 提供了 一个更为简便的方法，就是用剪切速率为5s-1 下 的剪切应力作为其屈服应力。如果采用这种方法， RheoWinTM 软件也可以自动进行插值计算。 同样，本报告中也给出了两种样品在 40℃下的稳态 剪切实验结果。相对于瞬时粘度数据，稳态剪切粘 度不取决于时间依赖效应或者剪切速率变化斜率。

如果需要进行粘度数据比较，稳态剪切方法是的选 择，因为其不依赖于所使用的仪器而且可以直接关联于 所施加的剪切速率。
结果讨论
图 4 给出了符合 ICA 46 条标准的典型的流变实验结果。 红色曲线代表粘度，蓝色曲线表示剪切应力。很明显， 牛奶巧克力的粘度更高，大约高出两倍以上。黑巧克力 的粘度曲线随剪切速率上升及下降的变化几乎一样。相 反，牛奶巧克力则表现出较为明显的触变性。绿色抛物线是根据卡松模型对数据进行拟合的结果，而垂直的 绿色线则是根据 Servais 法则计算的结果。不同的方法 决定了两种巧克力屈服应力的不同，具体数值如表1 所示。表格数据给出的重要的结果是即使对于同一 个数据，不同方法就会得到不同的分析结果。因此， 样品的屈服应力只能按照相同的计算方法来进行比较。 但是，无论何种计算方法，牛奶巧克力的屈服应力都 比黑巧克力要大，而且触变性更加明显。

结论
在质控过程中，巧克力的流变表征主要集中在其粘度与屈服应力方面。赛默飞哈克Viscotest iQ智能流变仪是一款简洁紧凑的仪器，并将灵敏度及测试能力完美结合，从而可以根据ICA46标准在很宽的剪切速率范围内对巧克力进行成功的流变测试，并且只需要使用非常少量的样品。同样，稳态剪切实验结果给出非常好的结果，提供了可靠的数据以进行不同方法、模型下的数据分析。