ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪，可以快速地进行元素分析，且一次可以分析多个元素，这样就可以大大地缩短元素的分析时间。今天我们来讲述一下 初学者操作二手ICP-MS经验总结 ，看你是否也出现这些问题。

初学者对二手ICP-MS的操作日志

首日，按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液，以及内标选择锗、铟、铋（浓度均为1000ppb，药典规定要求），使用KED模式。

开始，测试结果显示，标准曲线线性与内标回收率均较好，线性相关系数R2均大于0.9990，内标回收率在92%-104%左右。然后，问题来了。从走第5个样品开始，内标回收率就逐渐降低，第十个样品时只有1%左右了。经过咨询安装工程师，说是雾化器堵塞了，于是就熄火后拆卸PFA雾化器，先是用浸泡清洗（工程师特别提醒雾化器千万不能超声，还有雾化器不能使用坚硬东西捅），然后用洗耳球吹吸数次，还尝试过头发丝捅了，看似已经疏通。

第二日，测试后各元素的线性不理想，且强度cps均大幅下降。

推断可能还是雾化器的原因，还是要疏通雾化器，这次用10%硝酸溶液浸泡过夜，尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。

第三日，更换上石英雾化器，泵管也全部更换。

KED模式下，铜、铅线性相关系数R2大于0.9990，而砷的只有0.9825、镉的0.9969，且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点，59Co只有1200cps，而标准模式下调谐成功。

工程师建议用氦气吹扫试试，做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。（氦气管路可能会混入空气，而氮、氧质量数均高于氦，会把元素碰撞损失掉）

第四日，氦气吹扫1小时

接着试验，点火成功，KED模式下调谐59Co还是1500左右，然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。后熄火，关机，等待10分钟重启仪器，尝试点火，结果提示错误“Plasma could not be lit”，自己先动手拆卸了进样系统，发现果然矩管、中心管有积液，而且在矩管壁上有一段头发，将积液倒出，将头发清洗干净，再吹干，装上。

第五日，点火正常，STD模式与KED模式均调谐成功，KED模式下59Co有3w以上cps，59Co/51V大于20。灵敏度恢复正常，故障解决！！

二手ICP-MS操作经验总结

1. 由进样过程吸入絮状物引起雾化器堵塞而导致，雾化器的维护保养很重要！购买0.45μm微孔滤膜进行样品的过滤；

2. 灵敏度、稳定性、氧化物指标不理想时，需要做自动调谐，当然调谐建议每次开机都做。STD模式下自动调谐，主要对5个参数进行优化调整，矩管的水平位置、矩管的垂直位置、载气流量、提取透镜、电压、CCT聚焦电压，调谐完后的参数会应用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS这6种模式。在使用KED模式时，先点火后用氦气吹扫碰撞池半小时。

3. 测试完样品，记得先用5%硝酸溶液清洗5min，然后用纯水清洗5min，然后空转排空管道残余纯水。

4.点火之前，打开蠕动泵，看进样与排液是否正常，排液不正常会导致矩管有积液，进而导致点火失败。