SEM测试解决方案
时间:2022-03-31 阅读:867
SEM扫描电子显微镜主要是对材料形貌,组织观察。是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品, 通过光束与物质间的相互作用, 来激发各种物理信息, 对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。
实验原理:扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源;点光源在加速电压下形成高能电子束;高能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点, 在透过后面一级带有扫描线圈的电磁透镜后, 电子束以光栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面, 同时激发出不同深度的电子信号。此时, 电子信号会被样品上方不同信号接收器的探头接收, 通过放大器同步传送到电脑显示屏, 形成实时成像记W录。
1.样品要求:
粉体需5mg左右;(须确认是否需要乙醇超声分散,或分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可)
块体长宽高需小于10mm(超出该尺寸需和测试机构确认,镶嵌样及多孔材料抽真空时间较长,尺寸尽量小一些);
液态或粘稠样品务必烘干寄样,如电子束照射下流动变形,则无法拍摄;
拍摄截面请尽量提前制备截面:
对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;对于高分子聚合物,可冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;可液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;可离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;可使用冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料;
2. 关于喷金/碳:
用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对形貌图的观察和拍照记录。
粉末样品建议选择喷金或喷碳形成连续膜固定,否则容易高真空抽走;另外导电性差及磁性样品为保证拍摄效果,在观察之前要进行导电处理,喷金使样品表面导电;
一般拍形貌,喷金(Au、Pt)清晰度更好,Au颗粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理论上Pt尺寸小,对形貌的影响更小,更合适一些;但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响,而碳的结合能比较低,基本无影响,如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在,这时喷碳更合适,测试时可针对样品成分区别进行选择;
3. 提供拍摄倍数(5~20W),不同型号设备的倍数有一定区别,为保证得到满意的效果,请提供形貌参考图及能谱位置说明,或尽量文字详细描述需求;
4. 测试项目:SEM形貌扫描;EDS点扫/面扫;EDS mapping(接样时需询问)
5. 特别注意:无法测试强磁材料;若样品有磁性(含铁/钴/镍/锰元素),需要备注清楚;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;
应用范围:由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。扫描电子显微镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等
关联测试:
SEM-EDS联用测定仪:材料形貌,组织观察。元素定性半定量分析,针对粉末或者比较小的固体样品,可以进行点、线、面扫描测试。