核磁共振波谱仪的一般操作主要包括：放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理，下面分别予以介绍： 

 

1.放置样品

 

    首先要有足够的样品量，一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg，500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上，碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解，使样品*解。如果用5mm的核磁管，氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。

 

     然后核磁管插入转子放入量尺量深到底；若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线，可稍提核磁管，使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。

 

    将带有转子的核磁管小心放入充满气流的磁铁入口，"down" 下。核磁管的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度，提高分辨率。

 

2.核磁共振锁场

 

    按锁场钮，利用氘代试剂氘信号，使锁场单元工作，锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。

 

3. 核磁共振调节匀场

 

    在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。

 

    调节匀场时，一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4，然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的*位置。另外，各高阶按钮在仪器验收时已经调好，平时不要随便调试，否则一旦调乱，很难找到*配合。

 

4.核磁共振探头调谐

 

    为了获得zui高的灵敏度，要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。

 

5. 核磁共振设置参数

 

    （1）测试参数文件   一般仪器出厂时，已经设置好一些常用测试方法的参数，只要调用文件就可以利用这些参数测试。

 

    （2）观察核   就是你所要测试那种原子核的谱。

 

    （3）照射核   有时在观察通道测试时，需要去耦，选择去耦照射的原子核。

 

    （4）共振频率   磁场强度一定，不同原子核的共振频率不同。

 

    （5）数据点   用多少个二进制点表示图谱的曲线。

 

    （6）谱宽   所观察谱的频带宽。 氘代试剂

 

    （7）脉冲宽带   照射脉冲持续的时间，一般为微秒。照射脉冲持续时间越长，磁化矢量的的倾角越大，得到的信号越大，但等待驰豫时间 延长。一般用45-60度脉冲驰豫时间较短，在单位时间内累加次数增多，信号增长较快。

 

    （8）照射功率   照射脉冲强度。

 

    （9）接收增益   指接收信号放大倍数。信号放大提高了灵敏度，但是放大倍数过大产生过饱和使信号变形，不同浓度的样品要设置相应的

接收增益。

 

   （10）累加次数   设置总累加次数。如果使用的探头不是梯度场的，累加次数应为4的整数倍，否则有可能产生干扰峰。

 

6. 核磁共振数据的采集与处理 

 

    输入采集命令及可开始采样。采样结果为FID信号，即时域谱；傅立叶变换，将时域谱变成频域谱。然后进行相位纠正使峰型对称，基线校正使基线平滑，域值线以上的峰标出化学位移，予以积分（注意区分氘代试剂溶剂峰及杂质峰）。