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¥1200气相色谱法快速测定食品中的油酸亚麻酸的含量
气相毛细管色谱法测定油酸
油酸是一种重要的天然物质,广泛用于食品与医药工业中。油酸主要来自动植物油脂的水解,油酸常和与其性质相近的硬脂酸、亚麻酸等共存,常用的冷冻压和减压精馏等方法很难使之分离,故一般市售油酸都为含各种脂肪酸的混合酸。在医药生产中对油酸的纯度有一定程度要求,因此用常规的分析方法,如碘值、皂化值等己不能满足准确分析油酸含量的要求。目前常用的液相分析方法是将油酸甲酯化后用C柱分离,用示差检测或用苯已酮对油酸酯化,用C柱分离,和紫外检则。但都存在仪器操作难定性难,要求用纯品定量的问题,而纯脂肪酸较难取得。气相色谱法快速测定食品中油酸(Gs:)、亚麻酸(Gss)含量的方法。方法采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定用气相色谱分析时,则可以利用高级脂肪酸在FID检测器上相对因子相同这一优势,用归一化法定量。
仪器满足GB/T17377-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中的规定。
一、仪器配置和价格:
序号 | 仪器 | 型号 | 数量单位 | 备注 | 品牌 |
1 | 气相色谱仪 | GC-9860 | 1台 | FID+毛细进样口 | 汇谱分析 |
2 | 色谱柱 | FFAP | 1根 | FFAP30mX0.32mm | 汇谱分析 |
3 | 氢气发生器 | BF-300E | 1台 | 高纯氢气300ml/min | 汇谱分析 |
4 | 空气发生器 | BF-2L | 1台 | 2000ml/min | 汇谱分析 |
5 | 氮气钢瓶 | 40升 | 1瓶 | 含减压阀 | |
6 | 电脑打印机 | 1套 | 联想HP | ||
7 | 标样 | 市售混合油酸 |
二、甲酯化需要准备的试剂:
序号 | 项目 | 单位 | 数量 | 备注 |
1 | 100Ml容量瓶 | 个 | 2 | |
2 | 2ml/5ml吸管 | 个 | 各5个 | |
3 | 10m具塞试管 | 个 | 10 | |
4 | 试管架 | 个 | 1 | |
5 | 洗耳球 | 个 | 1 | |
6 | 天平 | 台 | 1 | 万分之一 |
7 | 天平纸 | 包 | 1 | |
8 | 5ml和0.5ml刻度吸管 | 个 | 各2个 | 也可用移液枪 |
9 | 不锈钢药勺 | 个 | 2个 | |
10 | 25Ml/200ML烧杯 | 哥 | 各2个 | |
11 | 乙迷(色谱级) | 瓶 | 1 | |
12 | 甲醇色谱纯 | 瓶 | 1 | |
13 | 石油醚 | 瓶 | 1 | |
14 | 氢氧化钾 | 瓶 | 1 | |
15 | 硫酸 | 瓶 | 1 | |
16 | 硫酸氢钠 | 瓶 | 1 | |
17 | 异辛烷 | 瓶 | 1 |
三、色谱仪器
GC-9860是款经济耐用型气相色谱仪,采用5寸触摸屏,可以同时安装2个检测器,2个进样口和1个阀进样器,可以安装多位液体自动进样器,能搭配各个品牌顶空和热解吸进样器。信号方面采用专用信号隔离线,使用十次方高阻,具备高灵敏度、宽量程放大的特点,可以满足微量,痕量样品检测需求。温控方面智能步进电机式后开门,程序升温更准确,大功率柱温箱电机,降温更快速,平衡时间短。气流控制方面是精密机械阀控制气路,气流稳定,经济实用。色谱采集软件为内置式反控软件,实现温度自动调节,数据采集,可以外控十通阀、六通阀等进样器。
适合苯系物、TVOC、EO、ECH、酒驾、化工、天然气等行业产品检测。
性能特点.PERFORMANCE CHARACTERISTICS
1.本机采用5寸触摸屏液晶显示器,动态显示图形;自动点火;软件反控色谱仪;载气具有压力保护功能。
2.本机具有单气路进样系统,双气路进样系统,自动阀进样等配置可选。
3.杰出的阀切换技术:全面优化阀切条件及分析过程,准确定位中心切割时间可实现多维色谱分析
4.稳流气路:载气采用二级稳压稳流的方式,采用数字精密膜片控制阀件,每次的装配都经过严格的线下试验,以确保每套仪器气路的重现性。
5.多元化,高稳定性的检测系统:仪器可配备高灵敏度氢火焰检测器(FID),微型热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),高灵敏度火焰光度检测器(FPD),及镍触媒转化炉等。单机可多配备两种检测器,新型的FID检测器系统采用含有收集极一体的石英喷嘴,极化电压极采用耐高温的不锈钢连接件,即使在高温条件下也不会烧断,稳定性高,热导池采用新直角安装工艺,池体与接头一体化设计,使得拆装容易,方便用户维护。
技术参数.TECHNICAL PARAMETERS
主 机 | |
压力保护方式 | 载气具有压力保护功能,气体压力低0.1mpa时仪器自动切断电源有效保护色谱柱使用安全。 |
屏幕显示 | 显示方式:5寸触摸液晶显示器 |
外部事件 | 8通道外部事件,可控电磁阀。 |
重量和尺寸 | 40kg ;59*48*49cm |
电源 | 220V 50HZ 2000W |
温 度 | |
控温区域和精度 | 10路控温;±0.1℃~±0.2℃ |
控温范围 | 室温±8℃~450℃,以1℃为增量 |
程序升温 | 16阶程序升温,升温速率0.1~40℃/min,以0.1℃为增量, 初时、终止时间范围:0~6000min,以1min为增量。 |
极限温度 | 保护值450℃ |
检测器 | |
氢火焰离子化检测器(FID).具备自动点火功能 | |
检测限 | Mt≤5×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液) |
噪音 | ≤5×10-14A |
漂移 | ≤1×10-13A/30min |
线性范围 | ≥106 |