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热裂解气相色谱仪分析又称裂解气相色谱法,是使大分子物质(如高聚物、生化试样)在热解器中加热到几百或更高温度,迅速热解成小分子碎片,并直接进入气相色谱仪进行分析的方法。
由于挥发性产物的组成和相对含量与被测物质的结构、组成、性质有一定的对应关系,每种物质在一定的热解条件下其热解色谱图具有各自的特征性,称为指纹热解谱图。因而可有效地鉴定高分子化合物的种类、定性和定量地分析混合物中的组分。热解气相色谱还可作为测试手段,用于测定高分子化合物的微型结构、聚合过程及分解过程的动力学机理,并考察其热稳定性。
热裂解谱图随实验条件不同而变化,为得到能重复的,在不同实验室间可互相比对的热解谱图,以下3个参数至关重要:①将样品中加热到预定热解温度所需的时间。②与样品接触的部件所用材料。在热解温度下,有的物质(如石英和铁)产生催化作用,会改变热解产物的分布;铂和金是制作热解器的常用材料。③热解器产物体积应尽可能小,并能马上进入载气流中,保持在均匀温度下。常用的热解器有:①管式热解器;②热丝热解器;③居里点热解器;④激光热解器。
热裂解气相色谱仪可克服通常气相色谱法的不足,分析通常GC不能直接进样分析的一些试样,适用于高聚物、生物大分子、微生物和高沸点有机物的分析。还可测定共聚组成;区分共混物和共聚物;测定某些高聚物端基,从而确定聚合物分子量;测定某些高聚物链结构及对高聚物的热稳定性、耐老化性、加工过程等多种性能进行研究。此外,还可用于医学、生物学等各领域。