饮用矿泉水 钾、钠含量的原子吸收测定法

　　1 火焰发射光度法

　　1.1 测定范围本法测钾、钠的低检测浓度分别为0.1和1mg/L。

　　1.2 方法提要钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内其发射强度与浓度成正比。可分别用766.5nm和589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。

　　1.3 试剂

　　1.3.1 硝酸溶液(1+1)。

　　1.3.2 钾标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取已在110℃烘至恒重的优级纯氯钾1.9067g，溶于少量纯水中，加入硝酸溶液(1.3.1)10mL，再用纯水稀释至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg钾。

　　1.3.3钠标准贮备溶液(10mg/mL):称取25.421g在140℃烘至恒重的基准试剂氯化钠，溶于少量纯水中，加入硝酸溶液(1.3.1)10mL，再用纯水稀释至1000mL，此溶液1.00mL含10.0mg钠。

　　1.3.4 钾、钠混合标准溶液:精确吸取钾、钠标准贮备溶液(1.3.2)、(1.3.3)，用纯水稀释10倍，使之1.00mL含0.10mg钾和1.00mg钠。

　　1.4 仪器、设备

　　1.4.1 原子吸收分光光度计发射部分。

　　1.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。

　　1.5 分析步骤

　　1.5.1 样品测定

　　1.5.1.1 按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态:波长:钾766.5nm;钠589.0nm。火焰：贫燃性，测量高度：2 cm。

　　1.5.1.2 将水样直接喷入火焰,测定其钾、钠发射强度。若水样中钾、钠含量较高，可稀释样品;或选择较小的狭缝和较小的增益;或选用次灵敏共振线进行测定。

　　1.5.2 校准曲线的绘制

　　1.5.2.1 精确吸取钾、钠混合标准溶液(1.3.4)0，0.1，0.5，......50.0mL，用纯水稀释至1L，配制为每升含钾0，0.1，0.5，......50.0mg的标准系列。应根据水样钾、钠含量高低选择适当的标准浓度范围。

　　1.5.2.2 按1.5.1 水样分析步骤同时测定其发射强度。

　　1.5.2.3 以标准浓度(mg/L)为横坐标，发射强度为纵坐标绘制校准曲线。

　　1.6 计算p(K或Na)=p1×D ...........................................(11)

　　式中:p(K或Na)──水样中钾或钠的质量浓度，mg/L;

　　p1──以水样测得的发射强度，从校准曲线上查得的水样中钾或钠的质量浓度，mg/L;

　　D──水样稀释倍数。

　　1.7精密度和准确度同一实验室对含钾3mg/L，钠30mg/L，其中包含钙60mg/L，镁18mg/L，氯213.5mg/L的人工合成水样，24次测定的相对标准偏差均为1.5%，相对误差分别为0.33和0.6%。

　　2 火焰原子吸收分光光度法

　　2.1 测定范围本法测钾和钠的低检测浓度分别为0.05和0.01mg/L。在一般情况下共存元素干扰较小，但当大量钠存在时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大，可在标准溶液中添加相应量的钠离子，予以校正。铁稍有干扰，磷酸盐产生较大的负干扰，添加一定量镧盐后可以消除。在测定钠时，盐酸和氯离子通常使钠的吸收强度降低，可在标准溶液中添加相应量盐酸予以校正。

　　2.2 方法提要利用钾、钠基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钾、钠原子的浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钾、钠离子原子化后，分别在其灵敏共振线766.5nm和589.0nm下测定其吸收度,与标准系列比较定量。钾、钠含量高时，可采用其次灵敏共振线404.5nm和330.2nm。二者均可用空气-乙炔火焰。

　　2.3 试剂

　　2.3.1 硝酸溶液(1+1)。

　　2.3.2 钾标准贮备溶液:同1.3.2。

　　2.3.3 钠标准贮备溶液:同1.3.3。

　　2.3.4 钾、钠混合标准溶液：取钾、钠标准贮备溶液(1.3.2，1.3.3)，用纯水稀释至1.00mL含0.05mg钾和0.05mg钠。

　　2.4 仪器、设备

　　2.4.1 原子吸收分光光度计及其附件;钾、钠空心阴极灯。

　　2.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。

　　2.4.3 乙炔钢瓶气。

　　2.5 分析步骤

　　2.5.1 样品测定

　　2.5.1.1 按仪器说明书，将仪器调至测钾、钠最佳状态。

　　2.5.1.2 将水样直接喷入火焰，测定其吸光度。

　　2.5.1.3 样品中钾、钠含量较高时，可转动燃烧器角度，或用次灵敏共振线404.5nm，330.2nm测定其吸光度。

　　2.5.2 校准曲线的绘制

　　2.5.2.1 精确吸取钾、钠混合标准溶液(2.3.4)或标准贮备液(2.3.2，2.3.3)，用纯水稀释配成下列含量的标准系列:钾:0，0.05， ......3mg/L(波长766.5nm)或0，1， ......15mg/L(波长404.5nm)。钠:0，0.01， ......0.5mg/L(波长589.0nm)或0，1， ......60mg/L(波长330.2nm)。

　　2.5.2.2按12.2.5.1 水样分析步骤同时测定。

　　2.5.2.3以标准浓度(mg/L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。