• 产品特点
  • 微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示。
  • 可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等的消解测试方法。
  • 省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高；
  • 用于COD消解时—国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216

推荐方法：

A、采用密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/l以上，氯离子含量高达1000mg/l的水平。

• 可测定10mg/l以下低COD值。

2、适用范围及主要用途

XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行消解测定。

广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

3、型号的组成及其意义

4、使用环境条件

    装置应在下述条件下使用

    ①环境温度：10～40℃；

    ②环境湿度：≤80%RH；

    ③大气压力范围：86kPa～106kPa。

5、工作条件

    ①装置应在A.C(220±22)V  (50±1)Hz电源上工作。

    ②工作制方式：连续。

二 结构特征

• 箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理，美观大方。
• 控制电路：微电脑控制温度、时间。

    3、炉体：铝质炉体，发热及保温材料，经久耐用。

    4、保护罩：ABS保护罩，变形，安全可靠。

三 基本原理

1、对于COD的消解、测试：

装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。

由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

2、对于TP、TN的消解、测试：

    通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词（第3-7部分）与分析方法的要求。

四 技术特性

    1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。

• 主要技术参数(如表1)

表1                主要技术参数

五 使用说明及注意事项

1、使用说明（参照下图）：

①时间显示窗

②温度显示窗

③加热及电源指示灯

④移位键（进行设定操作必须先按该键）

⑤进位及闹钟键（设定时作数字进位用，工作时作闹钟起动、停止、复位用）

⑥电源开关

• 找开电源开关“Ⅰ”。
• 闹钟及温度设定（如下表）

     时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）：

设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。

当设定完后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25：00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直至达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，约经过8-15分钟（与室温、温度设定值有关），温度到达设定值，如果时间充裕，让消解炉炉温自动平衡15分钟左右，这样消解炉的温度均匀性更好，每支试管的消解温度也更加均匀、准确。

• 闹钟的使用

  如果需要闹钟来确定消解时间，可由⑤键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：

• 按⑤一次闹钟启动（以方式进行），秒闪闪动。
• 计时结束，时间窗显示“00：00”并蜂鸣提示；此时：

• 短按⑤一次，蜂鸣停止，并进入恒温状态，呆继续进行下一批样品消解。
• 如果不继续消解，按电源开关，关闭电源，停止COD消解装置工作，节约能源。

注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。

（4）、不同物质消解温度及消解时间（如下表）

注：①、表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间；

      ②、COD消解时可选用160℃或165℃，测试结果相同。

• 注意事项：
  • 蜂鸣器鸣叫有四种可能：

  A、前述计时时间结束；     B、温度超越设定值+5℃；

  C、加热管故障；           D、传热器故障；

• 若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自行运行。
• 样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。
• 样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。
• 操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。
• 不要将试剂溅在装置上，造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况，应立即清除干净。
• 消化管在清洗，烘干处理等过程中，应小心轻放，避免造成玻璃破裂现象。
• 消化管在每次使用前，应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用，被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用。
• 密封盖内的密封垫经多次使用后，如已变形应进行更换，以保证密封性能，密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。

六 消解、测试方式

                             （一）化学需氧量（COD）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

分光光度计、3cm比色皿、25mL消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒。

2、应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A）：

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。

• 将装置电源打开并设定好25min、160℃。

二、测试步骤

1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，找开分光光度计预热。

2、准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）置于消化管中，准确加入1.00ml掩蔽剂、（不含氯离子的水样改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化剂，摇匀。

3、旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样）。依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。

• 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，待冷却后，将消解管按顺序从装置中取出，用滴定法或比色法测出COD值。

A、滴定法：

a、将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。

b、计算：                              (V0-V1)×C×8×1000

COD（mg/L）=

V2

式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V2——水样体积（mL）。

C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。

8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。  

B、比色法：                                              

a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

b.将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。

C.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。

d.计算：

根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。

COD=A * F * K

式中：A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。

注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。

注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。

a、加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。

b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。

c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。

（二）总磷（TP）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管。

2、应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）。

1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）

3、将装置电源打开并设定好15nim，140℃。

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态，打开分光光度计预热。

2、吸取15m L水样（空白相同）于消解管中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时呆酌情少取样或稀释后再取样）。加2.5mL过硫酸钾，旅紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，将消解管顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。

4、显色；向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。

5、测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。

6、工作曲线的绘制：

取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。

7、计算：

总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算。

             式中：M——试样测得含磷量，μg。

                   V——测定用水样体积，ml。

（三）总磷（TN）

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿：

紫外分光光度计、10mm石英比色皿、25ml消解管

2、应事先准备好下列试剂：（配制方法风附录A）

无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）

3、将装置电源打开设定好20min,140℃。

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。

2、取调好PH值5-9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。

3、当闹钟定是结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。

4、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3 – N计）含量。

5、校准曲线的绘制

取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度AS和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

式中—标准溶液在220nm波长的吸光度。

    —标准溶液在275nm波长的吸光度。

    —零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。

    —零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3－N含量（ug）绘制校准曲线。

6、计算：

         总氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算。

          式中：M——试样测出含氮量，ug。

                V——测定用试样体积，ml。

七 故障分析与排除

简单故障请参阅表2

表2                       简单故障分析处理

注：如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系。

八 保养和维修

• 装置应安装在具有可靠接地线的220V单相电源上。
• 为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面。
• 由于装置使用温度较高，使用中应避免接触装置消解孔及表面装饰钢圈。
• 装置使用完毕后应切断工作电源，拔掉电源线，不宜通电过夜。
• 若长时间不使用装置，应清洁后置于干净、干燥环境中存放。

九 验收及贮存

1、验收

    ①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。

②参照使用说明书进行验收运行。

2、贮存

热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：

• 环境温度：0℃～40℃
• 相对湿度：≤80%RH
• 大气压力范围：86Kpa～106KPa

十 附件清单

   注：备用保险管已置于电源插座内。

特别声明：

    1、依有关条例规定，本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年。

    2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知。

    3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。

    4、本使用说明书于二○○八年一月出版。

附录A  试制配制方法

COD消解、测试试剂：

• 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）：

称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。

• 试亚铁灵指示剂：

称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4 ·7h2o）溶于水中，稀释到100ml，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2 ·6H2O≈0.05mol/L]：

称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法：准确吸取10.00ml（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵深液时,取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释到55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

0.05×10.00

C【（NH4）2Fe（SO4）2]】=

V

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。

V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

（4）消化液Ⅰ：

称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。

（5）消化液Ⅱ：

称取9.80g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样。

（6）消化液Ⅲ：

称取2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。

（7）催化剂：

称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。

（8）掩蔽剂：

称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。

（9）10%H2SO4：

取50ml蒸馏水，缓慢加入10ml浓硫，冷却后定溶至100ml。

TP消解、测试试剂：

• 硫酸（H2SO4）：1+1
• 过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水中，并稀释至100ml。
• 10%抗坏血酸：，称10g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于水中，并稀释到100ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。
• 钼酸盐溶液：称13g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶解于100ml水中，称0.35g酒石酸锑钾［KSbC4H4O6·1/2H2O］溶解于100ml水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。
• 磷标准溶液：

• 贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2187g，用少量水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷。
• 使用液：将10.00ml磷标准贮备液转至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00ug磷。

TN消解、测试试剂：

• 无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。
• 碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，容于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
• 1+9盐酸。
• 硝酸钾标准溶液：

• 贮备液：称取经105-110℃烘干3h的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100ug硝酸盐氮。如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。
• 使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氮。使用时配制。

注：所用度剂均采用基准或分析纯。

附录B  COD曲线制备及结果计算

一、工作曲线的制备

• 邻苯二甲酸氢钾溶液，称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000ml容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000ml/L。
• 分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100ml于一系列100ml容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
• 根据上述测试步骤进行比色测试，求出真线回归方程：y=bx＋a以后，再求出x=0时的y值，记为y0，通过（0，y0），（x，y）两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算：

nΣxy－ΣxΣy

b=

nΣx2－（Σx）2

a=y－bx

• 工作曲线在工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式计算：

CV%=

三、准确度可按以下公式计算：

X-XT                           

TE%=           ×100%               

XT                              

四、验证结果

10个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样，结果见表

注：验证结果的数据用消解装置消解后，采用滴定法测定。