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(1)玻璃烧瓶;硬玻璃制、圆底、短颈、直径100mm,容积500mL。 (2)水分接收器;形状如图,容积在0.3mL以下设有10等分刻度,0.3~1mL间设有7等分的刻度,1~10mL间每分度为0.2mL,但精度相近的水分接受器也可使用。
(3)冷凝管;直形或球形,内管直径10mm,全长350-400mm,末端斜切,套管直径40-50mm,长250-300mm,进出水管口接近两端,但尺寸相近的冷凝管也可使用。
(4)铁架;附有铁环及铁夹。
(5)加热器;电炉或燃气炉。
(6)底盘
1、称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量(m1),准确至0.1g。
2、将试样充分摇匀,或预热至50-80℃,使成流体后注入玻璃烧瓶中约100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%时),称其合计质量(m2)准确至0.1g。
3、用量筒取200mL溶剂,注入烧瓶中,将烧瓶中的混合物仔细摇匀,勿使溅出瓶外并投入一些玻璃毛细管或无釉磁片。
4、将仪器装置如图,先将洗净并烘干的水分接受器(2)的支管紧密的安装在玻璃烧瓶(1)上,使支管的斜口进入烧瓶15-20cm;然后在接受器上连接冷凝管(3),冷凝管的内壁要预先用棉花拭干。安装时,冷凝管与水分接受器的轴心线要相重合,冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸气逸出,应在冷凝管的上端用棉花塞着,以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
1、加热烧瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液体。
2、回馏过程中,水分接受器中水将过到zui大容积刻度前,停止加热,待无溶剂滴出时,迅速取下接受器,并将溶剂水倒入一量筒中,然后装好继续加热回馏。
3、回馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使烧瓶中的混合液在短时间剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水体积不再增加,而且上层的溶剂*透明时,应停止加热。
停止加热后,如冷凝管内壁仍有水滴,应从冷凝管上端倒入溶剂,把水滴冲进接受器。如溶剂冲洗依然无效,就用细玻璃棒带有橡皮的一端,把冷凝器内的水刮到接受器中。
5、使玻璃烧瓶冷却后,将仪器拆卸,读记接受器内或量筒中水分的体积(Vm)。
当接受器内的溶剂呈现浑浊,且管底收集的水分不超过0.2mL,时,将接受器放入热水浸20-30min,使溶剂澄清,再将接受器冷却至室温后,才读记管底收集水分的体积。
Pw = Vw/(m2-m1)·ρw×*
式中:Pw-试样含水量(%);
Vw-接受器中水分的体积(mL);
m1-玻璃烧瓶质量(g);
m2-玻璃烧瓶与试样合计质量(g);
ρw-水的密度(≈1g/mL);
温度波动 ±0.1℃ ;
额定功率 1100W;