一、总氮的测定

2、方法选择的依据

测定水样中总氮的方法有开氏法(GB11891-89)和萦外分光光度法(GB11894-89)，开氏法为经典方法，也是常规方法，萦外分光光度法需高压消煮设备及紫外分光光度计。

3、开氏法

（1）方法原理

水样在酸性条件下浓缩蒸干，用*和还原铁粉将亚硝态氮和硝态氮转化为铵，加入浓硫酸及混合催化剂消煮，使有机氮也转化为铵，在强碱性条件下蒸馏，蒸馏出的氨吸收于硼酸溶液中，再用硫酸标准溶液滴定被吸收的铵。

（2）仪器及设备

开氏烧瓶(150mL);可控温电炉;定氮蒸馏装置。

(3)试剂

①硫酸(H₂SO₄,p≈1.84g·cm^-3，化学纯)；

②*溶液［p(KMnO₄)=50g·L^-1］:5g*(KMnO₄，化学纯)溶于水稀释至100mL；

③还原铁粉(Fe，分析纯);过100目筛；

④混合催化剂:硫酸钾(K₂SO₄，化学纯)、硫酸铜(CuS₄=5H₂O，化学纯)与硒粉(Se，化学纯)100:10:1混合磨细；

⑤氢氧化钠溶液［c(NaOH)=10mol·L^-1]:400g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于水，冷却后稀释至1L；

⑥硼酸溶液[p(H₃BO₃)=20g·L^-1]:20g硼酸(H₂BO₃，化学纯)溶于水，稀释至1L；

⑦混合指示剂:0.1g甲基红0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇[ψ(CH₃CH₂OH)=95%]中；

⑧盐酸标准溶液[c(HCI=0.01 mol·L^-1]:吸取浓HCl 8.3 mL注人1L水中先配成c(HCI)=0.1 mol·L^-1盐酸溶液，用标准Na₂CO₃标定后(GB601-88)，准确稀释10倍。26+