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湿法消解

时间:2017-06-06      阅读:2146

  湿法消解
 
  湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、*、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质*分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
 
  GB/T5009.87-2003《食品中磷的测定》*法中是往样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化炉中加入消解,定容于100mL容量瓶后显色测定。从实验操作中总结如下:
 
  优点:①有机物分解速度快、处理时间短;②元素损失少。
 
  缺点:①产生大量有害气体;②消耗人力,需一直照管,刚开始产生大量泡沫易外溢;③试剂用量大,空白值偏高。
 
  操作注意事项:
 
  加入硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反应平稳后方大火加热,以免泡沫外溢,结果偏低。
 
  及时补加硝酸,避免炭化;如发生炭化,必须立即冷却后添加硝酸;
 
  如消化中采用硫酸(比色分析时),应加水脱残存硝酸,以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂,对测定产生严重的干扰。
 
  如采用高氯酸消化,应先用浓硝酸分解有机物,后加高氯酸,消化过程中应有足够的硝酸,并且应于常温下添加5mL以下的高氯酸。
 
  应该同时做空白试验,添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。
 
  使用高氯酸消解前,要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是降低样液中有机物含量)。加入高氯酸时,须小心谨慎,应先将消化瓶取下,离开热源,冷却至室温,再沿瓶壁缓慢滴加,如速度过猛会发生爆炸的危险。
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