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这些优化包括:
由于气体传输系统温度高,不使用减压孔,*地减少了热分析试验释放的分解产物的凝聚。由此保证了高检测灵敏度,方便了各种特定气体产物的定量检测。
通过进气系统与熔融石英毛细管,使用独立于热分析软件的 QMS 403 D Aëolos® 软件,可以对其他气源进行独立的分析。对于这类应用,QMS本身有一套自成系统的软件。
Netzsch 热分析仪器在设计阶段就考虑到了与气体分析系统如 QMS 403 D Aëolos® 或带气体池的 FTIR 系统的联用,包括对气体传送路径进行优化,以及从炉体到气体检测器的完整加热。这减少了气体在冷点的凝聚损失,只需使用非常小流量的载气,即已足够完成整个传输。由于挥发产物的稀释很少,导致在 QMS 403 D 中的高的检测灵敏度。
带气体出口的热分析炉体结构图
毛细管气体出口示意图
QMS 403 D - 热分析联用系统的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮气气氛、10 K/min 升温速率下加热至 1400℃。MID 曲线包括水、氧与二氧化硫三种气态产物,与 TG 曲线上的相应失重台阶对应的很好。
下图实例使用综合热分析仪 STA449F1 Jupiter® 与四极质谱仪 QMS 403 D Aëolos® 相联用,对硅晶片上的微量有机污染物进行了鉴定。
测量使用 1.6g 的大体积样品,放到氧化铝坩埚(5ml)中,在混合空气气氛下、以 10K/min 的升温速率加热至 800℃。由于有机成分的释放,使得样品在 700℃ 之前出现了两个非常小的质量失重台阶(0.002% 和 0.008%)。作为演示,下图仅示出核质比 m/z 15, 51 和 78。