血液中乙醇的测定 顶空气相色谱法

 
仪器：

1 气相色谱仪 
配火焰离子化检测器(FID)。 
1.2 顶空进样器 
配1mL定量进样环。 
1.3 样品瓶 
20mL，顶空自动进样器用。 
1.4 硅橡胶垫。 
1.5 铝帽。 
1.6 密封钳。 
1.7 精密移液器。 
1.8 自动稀释仪。

2测定步骤

2.1 样品处理 
用精密移液器或自动稀释仪取样品血0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇内标工作液， 加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。 
2.2 测定 
2.2.1 顶空气相色谱测定参考条件 
a）色谱柱（1）：DB-ALC1（30m×0.32mm×1.8μm）石英毛细管柱或相当者； 
柱温：恒温40°C；  
色谱柱（2）：DB-ALC2（30m×0.32mm×1.2μm）石英毛细管柱或相当者； 
柱温：恒温40°C； 
b）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速8mL/min； 
c）进样口温度：150°C； 
d）检测器温度：250°C； 
e）加热箱温度：65℃； 
f）定量环温度：105℃； 
g）传输线温度：110℃； 
h）气相循环时间：3.5min； 
i）样品瓶加热平衡时间：10.0min； 
j）样品瓶加压时间：0.10min； 
k）定量环充满时间：0.10min； 
l）定量环平衡时间：0.05min； 
m）进样时间：1.00min。 
2.2.2 定性测定 
样品溶液按照顶空气相色谱测定条件测定，以叔丁醇为内标，计算色谱峰的相对保留时间，将样品色谱峰的保留时间（或相对保留时间）与乙醇标准对照品的保留时间（或相对保留时间）比较，相对误差小于2%，空白对照样品内标物色谱峰正常而无乙醇的色谱峰，可以认为检材中含有乙醇。如果内标物色谱峰正常，而无乙醇的色谱峰时，可认为检验结果为阴性。

仪器安装实物图：