红外光谱(FTIR)具有整体特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点,是药物鉴别的主要方法。

1.1样品制备

黄连药材经粉碎后过40目筛,分别称取适量黄连药材粉末两份,各置于250mL圆底烧瓶中,分别加入8倍量去离子水或80%乙醇水溶液浸润30min,之后加热回流提取2次,每次1h,趁热过滤,将滤液浓缩后真空干燥,得到黄连的水提物与醇提物。

分别取上述药材、水提取物、醇提物及化学对照品盐酸小檗碱粉末少量,与KBr混合,研磨均匀后压片,放入红外光谱仪中测定。

1.2实验过程与数据处理

采用尼高力傅里叶变换红外光谱仪，DTGS检测器扫描获得红外谱图,光谱范围为4000～400cm-1,分辨率4cm-1,扫描信号累加次数为32次,扫描时扣除了水和二氧化碳的干扰;二阶导数谱是取原始谱图各点的二阶导数,以13点平滑处理获得。

2.1黄连药材、不同提取物及盐酸小檗碱红外原始谱图的对比与分析

2.2黄连药材、不同提取物及盐酸小檗碱的二阶导数谱图的对比与分析

通过比较各二阶导数谱图的峰位,可以很明显地从红外光谱图中看到:盐酸小檗碱大量存在于黄连药材及其两种不同溶剂提取物中。再结合原始谱图可以得出结论:在中性条件下回流提取,用醇作溶剂比水更有利于小檗碱的溶出。

三．结论                         

利用红外光谱技术研究中药,具有宏观、整体、直接、无损、快速的特点;同时红外谱图还可提供被测样品中主要化学成分的定性或半定量信息。研究表明:黄连药材经过提取,以小檗碱为代表的主要活性成分得到有效富集,各提取物中小檗碱的含量明显增高;而黄连醇提物中小檗碱的含量又明显高于其水提物,该结论得到相应二阶导数谱图的进一步验证。因此,通过收集和分析比较从药材到不同提取物的红外谱图,可以宏观整体地把握中药各级提取物的化学信息,从而为下一步的化学成分的微观分析提供方向性参考;另外,根据红外谱图提供的化学成分差异信息,可以及时指导中药提取分离工艺的改进。