AHS-601型顶空进样器检测水产品里的CO的方法
时间：2016-09-21 阅读：379
1.原理样品中的一氧化碳在酸性介质中定量释放，达到平衡时，用顶空进样器取液上气体注入气相色谱仪中，通过甲烷转化器，转化为甲烷，用火焰离子化监测器进行检测。2试剂和材料2.1除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水；2.2标准一氧化碳气体：纯度大于99.9％；2.3硫酸：20％(V/V);2.4 Ⅰ-辛醇；2.5空气：纯度大于99.9％。3主要仪器和设备3.1气相色谱仪并配有甲烷转化器；岛津GC14C3.2均质器；3.3离心机(4000rpm)；3.4气密性进样器：10μL、50μL、1mL；3.5顶空进样器中兴公司DK3001：顶空瓶100 mL。4测定步骤4.1校正曲线的绘制4.1.1 CO气体浓度系列的配制4.1.1.1将纯度99.9％的CO气体在常压下充入100 mL的顶空瓶中，及时密封；4.1.1.2常压下，同样取纯空气6份于100 mL的顶空瓶中，及时密封；4.1.1.3在装满纯空气的100 mL的顶空瓶中，分别用气密性mL进样器注入99.9％CO10μL、50μL、100μL、200μL、300μL、500μL，配成浓度分别为0.1μL/ mL 、0.5μL/ mL 、1.0μL/ mL 、2.0μL/mL 、3.0μL/ mL 、5.0μL/ mL的标准CO气体系列。4.1.2校正曲线的配制4.1.2.1在6个100 mL顶空瓶中，先后加入55 mL的蒸馏水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20％硫酸盖紧。抽出1mL瓶中的液上空气，再分别打入1 mL不同浓度的CO气体(A.4.1.1.3)；4.1.2.2剧烈振摇混合1min后，静置1h;4.1.2.3顶空进样器，抽取顶空瓶内液体上方气体1.0 mL，进行气相色谱测定；4.1.2.4根据仪器响应值峰面积与气体中CO浓度关系，得到校正曲线。4.2对真空包装内气体的检测用气密性进样针将1.5 mL空气打入真空包装中，静置15min后，抽取1 mL气体，进样，根据下列所述色谱条件，进行检测。4.3样品检验4.3.1称取两份各100g样品(到0.1g，去除内脏、骨和皮)，一份为即测样品，另一份为对照样品，袋口微敞，置于4℃冰箱内，两天后待测；4.3.2将即测样品切碎后，加200 mL蒸馏水，在冰浴下均质1min，作为试验液；4.3.3将试验液于4000rpm(10℃)离心10min后，吸取上清夜50mL于100mL顶空瓶中，迅速加入5mL蒸馏水，20mL20％的硫酸，1.25mLⅠ-辛醇后密封，剧烈混合约2min，静置1h。用顶空进样器抽取顶空瓶内液体上方气体1 mL，进行气相色谱测定。4.4CO含量变化趋势的检测4.4.1放置两天的对照样品检测，步骤同A.4.3.2和A.4.3.3；4.4.2将两次检测结果进行对比。4.5色谱分析4.5.1气相色谱条件a)色谱柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50μm i.d.,或相当者；b)检测器：氢火焰离子检测器(FID)；c)色谱柱温度：50℃；d)进样口温度：100℃；e)检测器温度：200℃；f)镍转化炉温度：375℃；g)气体流速：氮气(高纯氮，纯度≥99.99％)，15mL/min；h)进样方式：DK3001顶空进样；i)进样量：1 mL。4.5.2气相色谱测定根据校正曲线，进行定量。在上述色谱条件下。CO的保留时间约为1.195 min，标准品色谱图参见附录A中图A1。每个样品做2个平行样，结果以算术平均值计。A5计算按式(1)计算样品中CO的残留量。X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… (1)式中：X—— 一氧化碳(CO)残留量A—— 试样中测得的色谱峰面积在校正曲线上所对应的CO含量，μL；V—— 顶空瓶中气相体积，mL；v—— 气相色谱进样量，mL； 1.165—— 1moLCO气体在常压、20℃时的气体密度，mg/mL；16.67—— 每取出50ml的肌浆上清夜中所对于样品的质量，g。6.检出限本方法检出限(LOQ)为20μg/kg。
