原子吸收光谱中有哪些原子化方法
时间:2020-10-22 阅读:1065
原子吸收光谱中原子化的方法有:
1、火指原子化
这过程中,大致分为两个主要阶段:
(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。
(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子们键能,同时还与火焰的温度及气份相关。分子的离解能越低,对离解越有利,就原子吸收光谱分析而言,解高能小于3.5eV的分子,容易被解离,当大于5eV时,解离就比较困难。
2、石墨炉原子化
样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了阻止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石置炉加温阶段一般可分为:
(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。
(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被铡元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被铡院素变为氧化物或其他类型物。
(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其它类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。
3、氢化物发生法
在酸性介质中,以KBH4作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、秘、硒和储还原生成共价分于型氢化物的气体,然后将这种气体引人火焰或加热的石英管中,进行原子化。
AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3+4KCl+4HBO2+13H2