Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）现场培训教材
时间：2014-11-24 阅读：535
| Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ）现场培训教材 |
| 一、培训目的： ● 基本了解6820-GC硬件操作。 ● 掌握Cerity NDS化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。 二、培训准备： 1、仪器设备： Agilent 6820-GC ●进样口: 隔垫吹扫填充柱进样口（P/P）；分流不分流进样口（S/S） 。 ●检测器： FID检测器；TCD检测器；μECD检测器。 ●色谱柱：P/N 125-1017 ：15mX530μX0.5μ。 ●进样体积： 1ul。 ２、气体准备： ● FID ：高纯H2（99.9995%），Air（干燥无油压缩Air）。 ● FID、TCD：高纯载气（如N2 99.9995%;He99.9995%）; μECD（N2 99.9995%）。 基本操作步骤: （一）、仪器配置： ● 打开计算机,进入Windows 2000 画面。 ● 点击屏幕上或程序中的"ConnectAdmin"，进入仪器配置画面。点击"可用仪器"栏中6820，然后点击"添加"钮，进入"添加仪器"画面，如图所示。分别输入仪器名，如6820GC；选择仪器类型，如6820；选择连接为"通讯端口"，类型为"COM1"，,点击"添加 " 按钮,点击"关闭"按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的"已连接的仪器栏"中，并退出。 （二）、开机： 1、开气（按相应的检测器开所需气体）。 2、打开 6820-GC 电源。 3、待6820-GC自检完成后，双击Agilent Cerity QA-QC图标，化学工作站自动与6820-GC通讯，进入的工作站画面,如下所示。 （三）数据采集方法编辑： 开始编辑完整方法： 1、点击左边的"方法"按钮进入方法编辑画面，点击"创建.."按钮,输入方法名,如Test6820,然后点击方法画面中"采集"子按钮进入采集参数编辑画面。（其它子按钮参数目前保持不变。）如图所示： 2、参数配置设定： 点击如图所示的"参数配置"图标，进入编辑画面。然后点击该画面的"前"子按钮，分别选择前进样口和前检测器尾吹的气体类型，如He 和N2；并输入有关柱一的参数：前进样口/前检测器/毛细柱/15M/530μ/0.5μ.用同样的方法输入"后"子按钮的参数。点击"配置"子按钮输入气体的类型，如He 和N2。柱箱温度的zui高使用温度，如325度。进样方式选择：手动。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为"开关阀"，与时间表一起使用。 3、阀参数设定： 点击"阀"图标，进入阀参数设定画面。设定所有要用的阀初始状态为"关"。（与时间表配合使用进行阀进样）。 4、隔垫吹扫填充柱进样口参数设定： 点击 "进样口"图标，进入进样口参数设定画面。点击左边"前"或"后"子按钮，进入填充柱进样口参数的设定，输入进样口的温度，如250℃；并选中这该参数。 ●若为毛细进样口,参照第5项。 5、毛细柱进样口参数的设定： 点击左边"前"或"后"子按钮，进入毛细柱进样口参数的设定，输入进样口的温度，如250℃，并选中该参数。单击"模式"右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式（如不分流方式），然后在"到分流口的吹扫流量"右边的空白框内输入吹扫时间，如0.75min，如图所示。（若选择分流方式,则无需输入此时间）。 6、炉温参数设定： 点击"炉温"图标，进入柱温箱参数设定。在"开"右边的空白框内输入初始温度（如80℃），点击"开 "左边的方框；也可输入柱子平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子。 80℃（0min）----15℃/min------180℃（2min）。 7、 FID检测器参数设定： 点击"检测器"图标进入检测器参数设定，点击左边"前"或"后"子按钮，进入FID检测器参数的设定。在"温度"右方的空白框内输入温度，如300℃；并选中所有参数，如图所示。 8、 TCD检测器参数设定： 点击"检测器"图标进入检测器参数设定，点击左边"前"或"后"子按钮，进入TCD检测器参数的设定画面。在"温度"右方的空白框内输入温度，如300℃，选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中"热丝"。如图所示。 9、ECD参数设定： 点击"检测器"图标进入检测器参数设定，点击左边"前"或"后"子按钮，进入ECD检测器参数的设定画面。在"温度"右方的空白框内输入温度，如300℃，选中所有参数，如图所示。 10、辅助参数设定： 点击"辅助参数设定"按钮，进入辅助参数设定画面，分别选择Aux1，Aux2，输入辅助1的温度及类型，辅助二的温度及类型，并选中该参数。 11、运行时间表的设定： 点击"时间表"图标，进入时间表参数设定。在"时间"下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 "事件"下方的下拉式箭头,选中事件（如阀1）；点击"设定值"下方的下拉式箭头,选中事件状态，如"开"；依次输入多行。 12、信号参数设定： 点击"信号"图标，进入信号参数设定画面。点击左边的"信号1"或"信号2"子按钮，选择信号源为"检测器"；点击信号源下面的下拉式箭头，选中要输出信号的检测器，如前检测器。选择合适的数据采样频率，如20HZ。 （四）、仪器编辑： ● 点击左边的"仪器"按钮进入仪器编辑画面,然后点击"配置"子按钮，，分别选择检测器尾吹的气体类型，如He 和N2；柱箱温度的zui高使用温度，如325度。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为"开关阀"，点击"保存更改"。 ●将编辑的方法下载到仪器上。 在仪器画面，点击"状态"子按钮，点击"下载"按钮，如下图所示，选择您的方法名，如test6820，点击"确定"按钮，则编辑的方法下载到仪器上。 （五）：样品编辑及进样： ● 点击左边的"样品"按钮，点击"编辑"子按钮，在样品名的下方输入样品名，如FID001，选择方法名，如test6820；仪器名，如6820GC。点击"注册样品"按钮。依次注册若干样品，退出该画面。 ● 点击左边的"仪器"按钮进入仪器画面。点击"工作列表"子按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品，如图所示。点击"状态"按钮，查看仪器状态，待准备好后。 ●在 "仪器画面"中,点击"实时绘图"子按钮，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的"编辑信号参数"按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击"确定"按钮，退出。然后点击"工作列表"子按钮,在该画面中点击"开始"按钮，进样并迅速按下6820键盘上的"开始"键。 （六）、样品数据分析： ●调出数据: 点击左边的"方法"按钮，点击"分析"子按钮,点击"积分"按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如FID001，点击"确定"，则数据被调出。 ●谱图优化: 在"方法画面"中, 点击"分析"子按钮，点击 "图形"按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为"自动设定"或分别设定低、高值。 ●积分参数优化： 在"方法画面"中,点击 "分析"子按钮,点击"积分"按钮，进入积分画面，如图所示。选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，点击如图所示"积分"图标，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 ●输出报告设定： 在"方法画面"中，点击"输出"子按钮，选择"面积百分比报告"，其它选项不变。点击"另存为"按钮，输入相应的方法名，存储修改的方法，如TEST6820FID。 ● 点击左边的"重新处理"按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如FID001,点击下拉式箭头，选择"查看报告"。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法TEST6820fid，再点击如图所示"用新设定重新处理"图标，点击"确定"按钮退出该画面，则数据被重新处理。 ●若要打印输出，点击报告底部的"打印"按钮。 （七）、数据库的使用： ●退出Cerity QA-AC 工作站软件，点击DB Maintenance（或从Cerity软件中，点击顶部"文件"菜单，选择数据库维护）进入数据库维护画面,画面显示的是Thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据，点击如图所示"归档样品"按钮，并输入文件名，如mydb，点击"打开"按钮，则选中的数据被转移到mydb.mdb。 ***从Thedb.mdb 中移走的数据,在Cerity样品区不再显示。 ●mydb.mdb中的数据传至Thedb.mdb 点击"File"菜单,选择打开数据库,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称Thedb,点击"打开"按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。从mydb.mdb 中移过来的数据，将在样品区显示。 （八）、关机: 实验结束后，退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序，用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源。在主机上关闭FID气体（H2，Air）------适于FID。同时关闭FID/μECD/TCD检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降下来后（低于50℃），关6820GC电源，zui后关载气。 （九）、注意事项： ●柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器； ●柱老化时，请在室温下通载气15min后，再老化，以防损坏柱子。 ●其它注意事项见说明书，现场工程师介绍。 |