1、三元素分析仪化验以蒸馏水作为零点参比：将蒸馏水加入比色杯中，按下T开关，用“空白调零”旅馆调至表头显示为1.00（1.000），再按C开关，用对数调零旋钮至表头显示为0.00（或0.000）。以上为以蒸馏水作为参比的操作完毕。

2、定标：以蒸馏水为零点参比，按分析方法，用标样（应尽量选择需测定范围的中间含量，例如锰的测定在0.4-0.90%，则以0.65%左右标样分析操作），按下C开关时，用“浓度调节”旋钮调至票样之含量。如此重得1-2次即为定标完成，此后“浓度调节”旋钮就不可随意更动。

3、试样分析：用标样定票后，将试样溶液倒入比色杯中，待溶液稳定无气泡上升时，按下“C”开关时的表头显示读数即为含量值。

4、仪器的超载：如果测定高于规定范围之样品时，表头显示或末两位数极为不稳（即按下“T”开关观察读数低于0.02以下）即为超载，需调整改变化学分析方法。

5、溶液倾入与排放：元素分析仪采用的比色杯。溶液倾入通过上面杯型漏斗与比色杯相联，放液使用玻璃电磁阀，在测量显示箱面板下部有四个按钮“总放”、“I放”、”“Ⅱ放”“Ⅲ放”，用于将比色液或清洗，参比用蒸馏水排放。操作人员向杯型漏斗不倒置比色液或蒸馏水时，请勿置于杯外漏出，万了漏出，应立即擦洗干净，以免比色液或蒸馏水漏入比色箱中损坏放液线圈，导致无法放液