X射线照射时，如果样品成分产生挥发，会使仪器内部被污染，不仅会影响测定，还会使仪器的性能下降。所以，要尽可能避免分析强酸、强碱及低温下易升华的样品。另外，含有Cl、P、S高的粉末、橡胶等样品，经长时间测定后，因样品发热会造成飞散现象（因为化合物的种类不同，差异很大。比如NaCl经长时间测 定也不会变化，而测定氯乙烯中的氯时，强度会降低，说明有氯挥发掉），特别是在使用高功率X射线光管的仪器时，要注意以下几点：1、避免长时间测定；2、 降低管电流；3、用高分子膜将样品表面保护起来。