目的建立液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法。方法以25% 氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品，试液中的甲基汞结合。以5% 甲醇溶液作流动相，经Supelco C18色谱柱( 150 mm × 4. 6 mm，5 μm) 分离，紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定。结果甲基汞的检出限为0. 7 μg /L( 以汞计) ，样品测定的相对标准偏差小于4. 6% ，采用两种参考物质考查方法的准确性，以测定市售海产品中甲基汞含量。结论本研究通过简化仪器装置，改进前处理步骤，有效地提高了方法的可靠性，该方法简便、快速、可靠，可用于海产品中甲基汞的含量测定。