KZDL型定硫仪器装配连接好后，打开仪器开关，将炉温升到控制在1150±5ºC,开动电磁泵，将抽气速度调到1000ml/min。在抽气条件下，将250-300ml电解液导入倒入电解池内。开动定硫仪电磁搅拌器，然后将旋钮旋至自动电解位置。

   在瓷舟中称取0.5g分析煤样（称准到0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨，将瓷舟置于送样石英托盘上，按进样开关，煤样将按照设定程序自动进入炉内燃烧，库仑滴定开始进行，库仑滴定结束后，石英托盘带着瓷舟自动退回，积分仪上显示或打印出来煤中硫的含量。

   如果煤质定硫仪器上显示的是硫的毫克数，煤中硫的百分含量按下式计算：S_(t,ad) （%）=(积分仪上显示的数值（mg))/(分析煤样的质量(mg))×100。