库仑测硫仪的改进措施及试验验证
时间：2014-11-12 阅读：447
各种测硫仪根据其不同的测定原理，使其具有特定的优缺点。下面就库仑测定仪存在的一些缺点提出一些改进意见，并通过试验进行了验证。
不同测试条件下测量结果分析如下：
1、适当增加试样的称样量，样品的代表得到进一步提高。通过试验验证，200mg以内的质量其测定结果均在标准样的不确定度范围内。
2、增加硅碳管的直径，通过技术手段使用恒温区相对增大。此种改进主要是为了增加样品与空气的接触面积，促使样品快速燃烧*。
3、改进送样方式，变为智能进样。送样的进程由电解电量控制，送样程序根据电解电量的大小可进可退，避免高硫和低硫样品的相互影响（有些测硫仪的送样方式是在低温停留45s后直接送入高温区，并且试验终点是靠时间判定，因而在连续测定过程中直接导致测定结果的超差。而有些测硫仪测定高硫煤后，马上连续测定低硫煤其结果显示高硫煤的测定结果偏低，低硫煤的测定结果偏高。
连续进行了6个含硫量高低不同的标准样品的测定，其结果全部在标准样品的不确定度范围之内，*消除了不同含硫量样品测定中相互影响。
4、电极极片大小对测定结果影响。极片越大，测定时间越短，测定结果越准确。样重越大平行样极差越小，结果略偏高，极片面积越大平行样测定结果越好，总时间越短，尤其对高硫煤样效果比较明显。总之，加大电极片面积对于大称样量样品和高硫煤可以有效地缩短测定时间，提高测定精密度，电极片面积增加还要兼顾低硫煤，不能无限增大，兼顾测定时间和测定精密度。
5、建立校正曲线时，应根据硫的含量采用分段校正，建立低硫和高硫两条校正曲线，仪器测定煤样时进行自动转换以提高其测定结果的准确性。