警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器具，避免接触皮肤和衣物。

适用范围本方案适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 20 种金属元素总量的微波酸消解预处理，包括银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、铍（Be）、钡（Ba）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、（Tl）、钒（V）、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方案。

术语和定义

下列术语和定义适用于本方案。

金属总量 total metals

指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。

方法原理

YMW微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的仪器。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。

试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ·cm（25℃）。

1硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，分析纯。

2盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，分析纯。

3过氧化氢：ω（H2O2）=30%。

4硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。

5盐酸溶液：1+1，用盐酸（5.4）配制。

6  0.45μm 醋酸纤维滤膜。

用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（2）中，至少浸泡 12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。

仪器和设备

YMW微波消解仪

微波功率能保证快速加热，一般功率为 600～1500W；温度精度能达到±2.5℃；配备微波消解罐。

永乐康赶酸仪：能够维持溶液温度在 95±5℃。

离心分离机：转速可达到 3000rpm 以上。

抽滤装置。

一般实验室常用仪器和设备。

样品

样品的采集和保存

按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存。

消解步骤

1微波消解仪参考条件

升温时间：10min；消解温度：180℃；保持时间：15min。

注1：不同的样品，消解条件有所差别，可根据实验条件自行调整。

2消解液选择

消解液 1：5.0 ml 浓硝酸(5.1)，适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、、锌元素的消解。

消解液 2：4.0 浓硝酸(5.1)和 1.0 ml 浓盐酸(5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、钒元素的消解。

3操作步骤

量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，加入 1.0ml 过氧化氢，按分析元素选择消解液 1 或消解液 2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序进行消解。

程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，

移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到 50ml 容量瓶中，加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度 95±5℃），加热浓缩，定容至 25 ml 容量瓶中。

注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置0.45μm醋酸纤维滤膜抽滤，或在3000 rpm的转速下离心分离10 min。

空白实验用实验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。

质量保证和质量控制

1空白实验的测定结果小于方法检出限。

2每批样品应进行 10%～20%的平行样测定。

3每批样品应进行 10%～20%的加标回收测定。

注意事项

1当空白实验测定结果高于方法检出*，需对试剂进行筛选，或者对试剂进行提纯处

理。

2实验所用的器皿需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡 24 h，使用前再依次用自来水、实验用水洗净，自然干燥。严禁使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿，避免引入铬污染。

3若在样品消解过程中，由于样品消解罐内产生压力过大而造成泄压，破坏其封闭系统时，则此批次样品数据不予采用。