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　　饮用水水质关系到每个人的健康，对人们的日常生活有着重要影响。近年来随着生活水 平的不断提高，越来越多的消费者选择矿泉水作为日常饮水，我国矿泉水市场快速发展，产 量逐年递增。目前，大多数市售矿泉水或矿物质水中均添加氯hua钾，但具体添加的量值尚没 有标准进行规定，适量氯化物对人体健康有益，但超出一定范围则会对人体健康造成不良影 响。 氯化物传统的分析方法有硝酸银，电位滴定法，分光光度法和离子色谱 法[3-8]。但这些方法均或多或少存在着一定的不足，如分析速度慢、终点判断难或重现性较 差等。由于大多数电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测波长在 165 nm~900 nm 范 围内，而氯的特征谱线处于 130 nm 的远紫外区，因此，利用 ICP-OES 来检测氯通常被认为 是件难以企及的事情。
 

　　摘 要：建立利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测矿泉水中氯的分析方法。样品经 0.22 μm 水系膜过滤处理后，分别选择谱线 858.597 nm 和 894.806 nm 作为检测波长，用电感耦合等离子体发射光谱 仪(ICP-OES)进行检测，同时与国标推荐的离子色谱法的测定值进行比较。选择 Cl 858.597 nm 和 Cl 894.806 nm 为分析谱线，当标准系列溶液的浓度为 5 μg/ml~50 μg/ml 时，线性方程分别为 y=134.87x+33.575、 y=100.36x-87.418，相关系数(r)分别为 0.9999、0.9993，相对标准偏差(RSD)分别为 7.42%、3.12%。6 份已知氯含量的矿泉水样品的加标回收率为 95.69%~105.45%。电感耦合等离子体发射光谱法与国家标 准方法-离子色谱法检测数据吻合度较高，用其测定矿泉水中氯化物的含量具有较高的准确度。本法测定 水中氯化物与国标离子色谱法相比，具有操作简便、分析速度快和准确度较高等优点，可以满足矿泉水中 氯化物的检测需求。
 

　　氯化物是矿物盐的一种，主要以氯离子形式广泛存在于组织与体液中，是细胞外液数量 多的阴离子。氯离子是保持人体细胞内外体液量、渗透压以及水和电解质平衡*的 要素。氯化物含量过高时，可干扰人体电解质平衡，使人体细胞外渗透压增加，导致细胞失 水，代谢过程出现故障。 我国现行饮水相关标准中[1][2]，仅有 GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》对氯化物 *进行了规定，*值为 250 mg/L。该*值标准引用世界卫生组织水质标准，制定原 则主要是基于感官性状。水中氯化物的味阈值取决于共存的阳离子，一般超过 250 mg/L 产 生味道，比如当饮水中氯离子含量达到 250 mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味。 此外，水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。
 

　　本文介绍了利用 ICP-OES 测定瓶装矿泉水中氯的分析方法，并与离子色谱法进行测试 对比。结果表明，该方法测定水中氯具有操作简便、分析速度快和准确度较高等优点，可以 满足瓶装矿泉水中氯的检测需求。
 

　　1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，Optima 8000，美国珀金埃尔默 仪器有限公司；离子色谱仪(IC)，ICS5000，美国赛默飞世尔公司。去离子水(电阻率 18.2 mΩ·cm2, 20 ℃)；氯的单元素国家标准溶液[GBW(E)080268，1 000 μg/ml，批号：14076]。 1.2 方法 1.2.1 工作参数 ICP-OES 测定氯的工作参数：测定波长为 Cl 894.806 nm 和 858.597 nm；冷 却气流速为 12 L/min；辅助气流速为 0.2 L/min；雾化气流速为 0.55 L/min；RF 功率为 1300 W；等离子体观测方式为轴向观测。 IC 测定氯的工作参数：淋洗液种类为氢氧化钠溶液；淋洗液流速为 1 mL/min；梯度淋 洗条件为 0 min~5 min 为 20 mmol/L， 5 min~10 min 为 30 mmol/L，10 min~15 min 为 60 2 第十五届原子光谱用户会论文集 mmol/L，15 min~ 20 min 为 20 mmol/L；色谱柱为 DIONEX IonPac AS19(4 mm×250 mm)； 保护柱为 DIONEX IonPac AG19 (4 mm×50 mm)；进样量为 25 μL；抑制电流为 149 mA。 1.2.2 样品处理 离子色谱测定水样前，水样用 0.22 μm 水系膜过滤处理。
 

　　2 结 果 2.1 分析谱线选择及工作曲线 由于氯元素的灵敏线主要集中在 130 nm~160 nm 的远紫外光 区，而本文使用的 ICP-OES 检测波长在 165 nm~900 nm 范围内，无法对 165 nm 以下的谱线 进行检测。即使能够检测，在实验过程中，需要使用高纯 N2进行吹扫，而且需要不断进行 光学初始化，优化中间狭缝与光栅之间的位置，以保证谱线的灵敏度。 因此，本文通过比较氯元素在 165 nm~900 nm 时灵敏线的发射强度、信噪比和谱线干 扰情况，选择 Cl 858.597 nm 和 Cl 894.806 nm 进行对比分析。用去离子水作为标准空白溶液， 并将 Cl- 标准溶液逐级稀释成 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L 和 50 mg/L 的 标准系列溶液，在上述 ICP-OES 仪器参数下进行测定，以氯的峰面积对浓度绘制标准曲线， 结果见表 1 所示。
 

　　2.2 方法的检出限 连续测定空白溶液 11 次，以其 3 倍标准偏差计算方法的检出限，得到此 方法 Cl 858.597 谱线检出限为 0.010 7 mg/L，Cl 894.806 谱线检出限为 0.015 9 mg/L。 2.3 方法的精密度 取 10 mg/L 标准溶液 1 份，选择谱线 Cl 858.597 和 Cl 894.806 分别平行 7 次进样连续测定氯含量，计算相对标准偏差(RSD)分别为 7.42%、3.12%2.4 方法的回收率 取 6 份已知氯含量的矿泉水样品，每 2 份为 1 组，分别向 3 组样品中加 入氯单元素标准溶液 10.0 mg /L、20 mg /L、30 mg /L，选择 894.806 nm 为分析谱线，测定 加标回收率，不同加标量下的氯的回收率为 95.69%~105.45%(表 3)。
 

　　对上述 2 组数据做配对 T 检验，P=0.475>0.05，数据结果显著相关，表明电感耦合等离 子体发射光谱法与国家标准方法-离子色谱法检测数据吻合度较高，用其测定矿泉水中氯化 物的含量具有较高的准确度。且电感耦合等离子体发射光谱法检测速度快，单个样品测定时 间<1 min，而离子色谱法单个样品检测时间约为 20 min，效率大大提高。
 

　　3 结 论 本文建立了使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定矿泉水中氯化物的方法，该方法测定 水中氯化物具有操作简便、精密度和准确度较高等优点，可以满足矿泉水中氯化物的检测需 求，且分析速度与目前国标推荐的离子色谱法相比具有明显优势，能提高分析效率。 ICP-OES 测定的是水中全部氯元素(游离氯、氯酸盐等含氯化合物)的总和，理论上其 检测值应大于离子色谱测定值，但在本文检测的样品中，仅有一个样品检测值符合上述理论 分析，具体原因还需通过大量样本检测和水中其他元素干扰分析等研究做进一步分析。此外， 当氯浓度<5 mg/L 时，往往存在稳定性较差的问题，而且目前还无法进行水中多种阴离子、 阳离子的同时测定，因此不可能替代离子色谱在检测水中阴离子、阳离子的位置，但本文作 为检测技术的创新还是一种有益的探索。
 

　　参考文献 [1]中华人民共和国卫生部. GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准[S]. 北京: 中国标准出版社, 2007. [2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB 8537—2008 饮用天然矿泉水[S]. 北京: 中国标准出版社, 2009. [3]玄哲仙. 水中氯离子的测定[J]. 延边大学农学学报, 2003, 25(1): 53-55. [4]王志勇. 硫氰suan汞分光光度法测定饮用水中氯化物[J]. 城镇供水, 2013(5): 49-51. [5]俞家玲, 潘延存. 水中氯化物快速测定法的研究[J]. 安徽预防医学杂志, 1998, 4(2): 170-172. [6]盛丽娜, 林华影, 李一丹, 等. 容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较[J]. 职业与健康, 2007, 23(24): 2269-2270. [7]付志军, 罗桂娟, 李雅妍, 等. 离子选择电极法测定水中氯化物[J]. 环境监测管理与技术, 2014, 26(1): 49-52. [8]王婷. 自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物[J]. 广州化工, 2013, 41(14): 162-163.