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　　样品制备是所有分析检测仪器在工作之前都要做的步骤。样品的制备方法也是影响检测结果的重要因素。x射线光电子能谱仪以x射线为激发光源，因此只能检测固体样品。
 

　　对于玻璃片、硅片、金属片等块体材料和薄膜样品，制备方法比较简单，只需要直接剪成长、宽、高不超过20 mm×20 mm×3 mm的大小，然后用双面胶粘到样品拖的相应位置即可。注意保证块体材料的表面平整。含Fe、Co、Ni等铁磁性样品要单独在一个样品台上制样。
 

　　粉末样品需要利用压片机压成固体片，并且对颗粒大小也有要求(一般小于0.2 mm)。粉末样品压片后，可以提高分辨率，减少背景干扰。
 

　　压片步骤：
 

　　1.在20 mm×20 mm的铝箔中间放上一片约5 mm×5 mm大小的双面胶；
 

　　2.在双面胶上撒上一层样品，确保样品均匀，在样品的上面再盖一片铝箔；
 

　　3.用压片机压片，压力为10 MPa，保持约1 min；
 

　　4.再剪一块略小于5 mm×5 mm大小的双面胶粘到样品拖的相应位置，将上述压好的两层铝箔四周剪小，直接粘到双面胶上，将上层的铝箔揭掉；
 

　　5.用洗耳球将表面松散的样品吹掉。
 

　　注意：压片前可以标记一下两层铝箔的正反面，防止贴反；制好样后需要检查样品是否粘牢，以防在测样的过程中掉到分析室。