原子荧光光谱的几种使用技巧
- 发布时间:2020/8/4 14:09:02
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原子荧光光谱分析法在实现多元素同时测定的同时还有灵敏度高、检出限低、成本相对较低、操作简单等特点,因此成为常用的光谱分析法。虽然原子荧光光谱操作简单,但是操作方法同样有很多技巧,可以帮助实验人员更好地分析样品,提高检测结果的准确性。
1.如何选择屏蔽气
屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽,防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象。屏蔽气流量太小会造成效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性;太大则会影响原子化效率,灵敏度降低。
2.如何选择灯电流和负高压
灯的辐射强度直接影响荧光强度,灯电流越大,产生的荧光信号强度越大,也就是灵敏度越高,但会缩短灯的使用寿命,一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。
负高压的调节与灯电流没有关系,负高压越高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就相对较差。光电倍增管有一定的耐压范围,高压与灵敏度成指数关系。
在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压和灯电流,例如硒元素灯灵敏度比较低,一般需要加大负高压。
3.如何选择原子化器高度
炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离,主要由光路决定,同时与气流量的选择有关,主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率较好较稳定的区域,如果气流量选择较大时,则炉子应适当降低。做Hg时,一般原子化器高度在10 mm左右为宜,其他元素多在8 mm左右。
4.如何安装炉丝
在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的高度平齐,如果石英炉芯高出炉丝,氢化物气体就可能不会被点燃、不会被原子化,也就会没有荧光信号。