与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法
- 发布时间：2020/5/12 10:31:08
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1.故障现象：出现平失峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；
b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。
2.故障现象：保留时间不稳定
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；
b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；
c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。
3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。
4.故障现象：峰拖尾
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；
c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；
d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。
5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；
c. 质普仪调谐未达到jia状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
6.故障现象：同位素比例不正确
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；
c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
7.故障现象：分广离广峰太弱
产生故障的可能原因及排除方法：
a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流；
b. 化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。
8.故障现象：质谱图中同位素峰丢失
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
b. 质谱仪调谐未达到jia状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；
e．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。
9.故障现象：质谱的重现性不好
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；
b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；
c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；
d. 质谱仪调谐未达到jia状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
10.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气；
c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。
11.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
产生故障的可能原因及排除方法：
a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z207、281），排除方法是老化或更换柱子；
b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
12.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；
b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。
13.故障现象：色谱峰过宽
产生故障的可能原因及排除方法：
a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；
c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。
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