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　　真空高温管式炉操作规程
 

　　、准备工作
 

　　1、设计升降温曲线，升温速率不得高于10℃/分钟，降温速率应低于15℃/分钟。
 

　　2、清扫环境。
 

　　3、每周开始使用管式炉时，检查机械泵油线处于标线以上，拆除两端盖，用吸尘器清洁刚玉炉管。
 

　　4、将样品舟推入刚与管炉膛中部(恒温长度10cm)。
 

　　5、塞上两块隔热炉塞，使di二个炉塞的末端与炉体侧面平齐。
 

　　6、装上气炉法兰，确认密封垫落入槽中。
 

　　二、充工作气体
 

　　1使用氢气作为工作气体时
 

　　Ⅰ.使用氢气作为工作气体时
 

　　1)接通氢气气路，对各接头处用肥皂水检漏，确认不漏气。
 

　　2)确认各阀门处于关闭状态。
 

　　3)逆时针旋转旋钮开氢气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.1MPa。
 

　　4)接通机械泵电源，打开管式炉出口阀和机械泵气路上的两个阀门，抽5分钟。
 

　　5)关闭机械泵气路上的两个阀门，关闭管式炉出口阀门，关机械泵。
 

　　6)逆顺时针打开上气路控制阀，使箭头指向“开”位置。
 

　　7)逆顺时针调节流量计旋钮，使示数在20ml/min。
 

　　8)逆时针旋动旋钮，打开管式炉进气阀，直至气压表读数为零。
 

　　9)打开管式炉进气阀，打开氢气气路上的红色出口阀门。
 

　　10)在通氢气满十分钟后，才能开始加热管式炉。加热前，逆时针调节流量计旋钮，使锥形瓶中气泡出现的速度为2个/秒钟。
 

　　2使用惰性气体作为工作气体时
 

　　1)接通工作气体气路，将管式炉气体出口端连接机械泵。
 

　　2)打开管式炉进气阀，合上真空泵电源，打开出气阀(注意把住法兰，避免炉管受力过大)，抽空刚玉管和气体管路。
 

　　3)当管式炉真空表到-0.1(指针到尽头时)，关闭出气阀，关闭进气阀。
 

　　4)逆时针旋动旋钮开气瓶主阀，顺时针旋动旋钮，缓慢打开出口减压阀，使出口气压在0.004MPa(2小格)。
 

　　5)逆时针旋动旋钮，缓慢打开管式炉进气阀；密切注意管式炉气压表，确认气压在0.08MPa以下(如气压高于0.08MPa，打开管式炉出气阀放气)。
 

　　6)管式炉气压表当气压稳定时，关闭管式炉进气阀，打开出气阀，抽真空到-0.1，关管式炉出气阀。
 

　　7)重复4、5步两次。
 

　　8)关机械泵，打开管式炉进气阀。
 

　　三、开炉
 

　　1、开启管式炉总电源，风扇启动。
 

　　2、开面板电源(顺时针转动Lock旋钮)，启动面板。
 

　　3、使仪表处于初始状态(即PV显示数值，SV闪烁显示Stop)，此时若不处于该状态，则按向上键对仪表清零，使仪表只处在测显状态。
 

　　4、按向左键1秒，进入温度设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节温度的设定数值。
 

　　5、按回车键1秒，进入时间设定状态，通过按向左键移动光标，按向上键和向下键来调节时间的设定数值。
 

　　6、程序后步为时间状态，数值为-121，以结束全部程序，按回车键确定。
 

　　7、按住向左键不放，然后按下回车键，则退出程序设置。
 

　　8、按向左键进入程序设定状态，再连续按回车键检查设定的程序是否符合预定的升降温曲线。
 

　　9、按住向左键不放，然后按回车键复位。
 

　　10、按回车键2秒，进入基本参数设置，连续按回车键检查基本参数(n5=389.7，p=15，t=10，ctrl=3，opl=28)。
 

　　11、按住向左键不放，然后按回车键，复位、
 

　　12、按回车键1秒，检查是否为STEP1，即程序从di步开始执行。
 

　　13、按住向左键不放，然后按回车键，复位。
 

　　14、按向下键2秒，SV显示Run运行程序。
 

　　15、按绿色TurnOn键，启动加热电源，观察电流表、电压表：(若工作电流超过150A持续几秒钟，按下Turnoff键断开加热电源，检查管式炉功能参数的设定)。
 

　　16、在使用惰性气体做工作气体时，升温过程中严密注意管式炉压力表，如压力高于0.08MPa，立即打开出口阀放气。
 

　　17、在使用氢气做工作气体时，降温过程中要注意监视锥形瓶中出气的情况，如果有倒吸情况，应立即逆顺时针调节流量计旋钮，增加进气量。
 

　　18、操作者在升温、保温、降温过程中不得离开，如遇跳闸，要立即合闸供电。
 

　　四、正常关炉
 

　　1、程序运行完成后，主加热电源自动停止，仪表处于初始状态。
 

　　2、按下红色TurnOff键，使主继电器断开。
 

　　3、待温度降至100℃以下，关闭Lock切断面板控制电源。
 

　　4、顺时针旋动旋钮关气瓶总阀，逆时针旋动旋钮关气瓶出口减压阀，(如果使用氢气做工作气体，逆时针关闭墙上气路控制阀，使箭头指向“关”位置)顺时针旋动关管式炉进气阀；关闭管式炉出气阀；关闭氢气气路上的红色出口阀门。
 

　　5、关闭墙上管式炉总电源。
 

　　6、打开管式炉端盖，取出两块隔热炉塞，再取出样品舟。
 

　　五、非正常关炉
 

　　1、若非程序控制关炉，则按向上键超过两秒，SV闪显Stop。
 

　　2、按红色TurnOff键，使主继电器断开。
 

　　3、按“正常关炉”第2步开始向下操作。
 

　　六、误操作的恢复
 

　　1、按红色TurnOff键，使主继电器断开。
 

　　2、按回车键检查STEP的数值，按上下键调回正常段数值。
 

　　3按住向左键不放，然后按回车键，复位。
 

　　4、按下向上键，显示Stop，仪表进入基本显示状态。
 

　　5、按下向下键2秒，显示Run，再次运行程序。
 

　　注意：
 

　　不得强烈触碰刚玉炉管不得在300℃-900℃保温
 

　　不得用低温物体触碰高温的炉管。