二次离子质谱技术原理
- 发布时间:2018/10/13 15:45:20
- 浏览次数:1540
【中国仪器网 解决方案】目前,用于揭示天然有机组分特征的分析技术可分为两类:一是整体分析以获得有机物主要组分的整体性质包括元素组成、光谱特征等,比如核磁共振谱分析;二是分子水平分析以获得特定类别有机组分的信息,比如气相色谱法。
二次离子质谱技术是目前灵敏度较高的表面微区分析方法,从20世纪初至今在发扬其优点减小或克服其局限性中不断得到发展,成为一种*恃色的分析手段,在微电子技术、化学技术、纳米技术以及生命科学等之中得到广泛的应用。
技术原理
二次离子质谱技术(SIMS)是用一次离子束轰击样品表面,将表面的原子溅射出来成为带电的离子,然后用质谱仪分析离子的荷质比,便可知道表面成分,是非常灵敏的表面成分分析手段,可用于鉴定有机成分的分子结构,是前沿的表面分析技术。
优势和弱点
SIMS的主要优点:
(1) 在超高真空下(<10-7Pa)进行测试,可以确保得到样品表层的真实信息;
(2) 原则上可以完成周期表中几乎所有元素的低浓度半定量分析;
(3) 可检测同位素,因而可用于分析同位素或利用同位素提供的信息;
(4) 可分析化合物,通过分子离子峰可得到准确的分子量信息,通过碎片离子峰可得到分子结构信息,静态二次离子质谱(SSIMS)可检测不易挥发和热不稳定的有机大分子(如银表面沉积的单层B12);
(5) 可实现微区面成分分布的分析,由于离子束在体内的扩散比电子束小,因而在同样束斑下可得到更高的空间分辨率;
(6) 可逐层剥离实现各成分的纵向剖析,连续研究实现信息纵向大约为一个原子层;
(7) 可在一定程度上得到晶体结构的信息;
(8)由于质谱法检测的是具有特定质荷比的离子,比各种电子谱的本底噪声都要低得多,且可通过检测正或负二次离子和选择不同类型的一次束,使之对不同元素或化合物都有很高的检测灵敏度,是所有表面分析方法中灵敏度高的一种,有很宽的动态范围。
SIMS存在的主要局限:
(1) 质谱包含的信息丰富,在复杂成分低分辨率分析时识谱困难;
(2) 不同成分在同一基体或同一成分在不同基体中的二次离子产额变化很大,定量分析困难;
(3)一次离子(特别是动态二次离子质谱(DSIMS))对样品有一定的损伤;
(4)分析绝缘样品必须经过特殊处理;
(5)样品组成的不均匀性和样品表面的光滑程度对分析结果影响很大;
(6)溅射出的样品物质在邻近的机械零件和离子光学部件上的沉积会产生严重的记忆效应。
应用现状与发展趋势
SIMS法在近二、三十年来得到迅速发展,其检测灵敏度达到10-6~10-9g/g。分析对象包括金属、半导体、多层膜、有机物以至生物膜,应用范围包括化学、物理学和生物学等基础研究,并很快扩展到微电子、冶金、陶瓷、地球和空间科学、医学和生物工程等实用领域。
SIMS目前也面临着许多挑战并且仍有着很大的发展空间。定量分析是SIMS的难点,90年代中,标准化组织二次离子质谱学分委员会(ISO/TC 201/SC 6)已决定从硅中硼的定量分析开始制定个SIMS方面的标准,并由其组织了轮巡回测试。在对SIMS荃体效应研究的基础上发展的SNMS和MCs十技术也都促进了SIMS定量分析问题的发展。由于SIMS面临着在工业过程的质量控制方面进一步推广应用的前景,将推动更加灵活方便定量技术的进一步发展。同时由于二次离子发射过程和机理十分复杂,至今尚缺乏深入的了解,虽已发展了多种模型用来解释不同的发射过程,但SIMS的基础研究还远跟不上其迅速发展的应用,因此SIMS基础理论与实验研究、计算机模拟二次离子发射机理的研究将会得到更加迅速的发展。
我国虽然在二次离子质谱的研究领域取得一定的进展但由于SIMS的发展比发达国家晚了10余年,所以与当前迅速发展的*技术相比,还存在着明显差距。目前国内现有的SIMS仪器,基本上是法国Cameca公司生产的IMS系列产品,IMS-6f型二次离子质谱仪在同位素分析方面有很大应用。
二次离子质谱技术检测灵敏度很高,是有利的表面微区分析方法。具有定量分析范围广、可分析化合物、可深度纵向剖析等优势,但同时也具有识谱困难、一次离子束对样品有损害等局限。目前广泛应用于微电子技术、化学技术、纳米技术、生命科学、物理学以及地球和空间科学等学科之中,在定量分析、基础理论研究以及半导体应用等方面仍有较大发展前景。