气质联用仪故障:与校准灵敏度相关问题的处理
- 发布时间:2018/9/6 11:00:26
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【中国仪器网 解决方案】上一篇文章讲了气质联用常见故障中与质谱仪调谐相关的故障原因及处理,这篇则主要讲气质联用仪中,与校准、灵敏度相关的故障原因及解决方案。
1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;
c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;
d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。
2.故障现象:灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 质谱仪:质谱仪调谐未达到佳状态或质量标尺校准不,排除方法分别是重新调谐质谱仪和重新校准质谱仪的质量标尺;
b.离子源:离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;
c.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;
d.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;
e.柱效降低,排除方法是更换柱子;
f.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管;
g.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V;
h.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。
3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)
产生故障的可能原因及排除方法:
a.检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。
4.故障现象:噪音过多
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。