微波消解操作流程及注意事项
- 发布时间：2018/1/26 9:44:56
- 浏览次数：3579
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。
当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、*、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压zui高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要*熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
1.试验前准备：
检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。
2.称样：
用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项：
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂：
将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，放于加热设备(如，LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查：
检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖*压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装：
确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖保护罩：
将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。
7.选择方法：
打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品，如，土壤消解，有机样品(如，动物植物的组织等)，如，生物样品，0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL，H2O2(zui大使用2mL)，对于初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定，如，8个以下为：
步数 时间功率温度T1温度T2
100：10：001000120℃120℃
200：10：001000170℃120℃
300：20：001000170℃120℃
Vent冷却30min
编辑完成后按START，开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，(5mL硝酸1500Wzui大功率)，如，同一条件下，41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。
8.消解结束泄压：
消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。
9.清洗顶盖、反应内管及定容：
①打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次，将溶液收集到消解管内。
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
⑤对相应消解产物进行定容。
10.密封盖及消解内管的清洗：
①消解内管用蒸馏水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mL HNO3运行清洗程序。
②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。