卡尔费休水分仪测定甲基丙烯酸样品中的水分含量
- 发布时间:2017/8/16 15:45:33
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——目的——
甲基丙烯酸为无色结晶或透明液体,有刺激性气味。可溶于热水,乙醇等多数有机溶剂,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高热、明火有燃烧危险,受热分解能产生有毒气体。用于有机合成及聚合物制备,可用作合成橡胶的原料,制造热固性涂料、合成橡胶、织物处理剂等。其zui重要的衍生产品甲基丙烯酸甲酯生产的有机玻璃可用于加工成窗户、纽扣、太阳滤光镜和汽车灯透镜等。 本文采用AKF-2010V水分仪直接测定甲基丙烯酸样品中的水分含量,验证AKF-2010V测定甲基丙烯酸样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。 |
——仪器配置——
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂针电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10μL微量注样针;
6. 电子天平(0.1mg);
——试剂——
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
2. 溶剂: 无水甲醇;
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇作为溶剂。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内甲醇的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将甲基丙烯酸样品称重后(约2.5g)加入水分仪的滴定池内,输入样品重量,并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积:20mL
2. 极化电流: 25μA
3. 终点电位: 50mV
4. zui小进液量:0.001mL
5. 滴定延时: 10s
6. 终点延时: 10s
7. 漂移扣除: Off
8. 终点保持: On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: | 上海客户提供 | 环境湿度: | 55% |
环境温度: | 25 ℃ | 当前漂移: | 8.8μL/min |
样品名称:甲基丙烯酸 | 滴定度:3.707mg/mL |
测定次序 | 进样量mg | 滴定体积mL | 含水量mg | 测定时长m:s | 测定结果ppm |
1 | 2655.8 | 0.656 | 2.432 | 2:15 | 915.7 |
2 | 2707.5 | 0.660 | 2.448 | 2:23 | 904.3 |
3 | 2586.1 | 0.633 | 2.346 | 2:08 | 907.2 |
平均值 ppm: | 909.1 | ||||
RSD偏差 %: | 0.65 |
——补充说明——
本方法测量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,虽然甲基丙烯酸有较强的酸性及腐蚀性,当采用直接进样的方法测定并不会干扰分析结果,能够获得较好的测试重复性。