FIA 6000＋流动注射分析仪测定水中挥发酚的干扰及去除办法
- 发布时间：2017/1/3 11:11:23
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FIA 6000+流动注射分析仪测定水中挥发酚的干扰及去除办法
在“十五”国家科技攻关重大项目《科学仪器研制与开发》—《样品自动化前处理仪器设备的研制与开发》课题中，北京吉天仪器有限公司研发了“FIA-6000全自动流动注射分析仪”。此项仪器的研发，*了国内流动注射分析仪的空白。而FIA-6000＋是对FIA-6000的再一次升华。
主要特点：
1、非稳态FIA理论的应用，保证了快速准确的分析；
2、采用连续流动注射分析技术，*自动化处理检测样品；
3、检测过程快速，样品和试剂消耗量低；
4、多通道分析仪，支持zui多8通道同时检测；每个通道配有独立的检测器，可以作为独立的分析仪器单独使用；
5、检测通道独立化，反应管路封闭化，跟换方法无需任何硬件操作；
6、*的在线脱气装置。在线去除气泡，避免气泡的干扰；
7、高灵敏度检测器，高度重现性，ppb级的检出限；
8、支持XP/Vista的全中文系统工作站，方法程序预设，数据自动处理和保存；
9、所有分析方法均符合国家标准方法EPA/ISO方法。
挥发酚是水质监测中重要的有毒物质，酚的主要污染源为煤气洗涤、焦化厂、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。人体摄入一定的量会出现中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状，双酚A还可干扰人体的内分泌系统，造成内分泌紊乱。所以检测水中挥发酚的含量是十分重要的。
一、挥发酚中的正干扰物质及去除方法：
对于挥发酚的测定能产生正干扰的物质主要是硫化物和亚硝酸盐。其中硫化物采用酸化曝气的方法，具体操作为：取10ml样品于样品管中，加入0.1 ml浓磷酸，放入超声清洗仪超声5 min后，用移液管加入3-5滴浓度为1 g/L的硫酸铜溶液，放入超声清洗仪超声5 min后，上机检测即可。
如果样本中存在亚硝酸盐，则需要将样本进行分样处理，具体操作为：将样本置于不同的分液漏斗中，并在其中加入1+4硫酸溶液进行处理，使样本呈现出酸性状态，这一状态需要分别加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚进行萃取，将乙醚与二氯甲烷盛于同一个分液漏斗中，之后分别滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氢氧化钠溶液进行反萃取，zui后将溶液置于烧杯中并对其进行加热，将溶液中的残留进行萃取，实现对水质干扰的去除。
二、挥发酚中的负干扰物质及去除方法：
影响挥发酚测定的负干扰为氧化剂，为防止水中的酚被氧化，应在水样中加入氢氧化钠使样本的pH值>12，并在4 ℃的环境下保存。如果水样中有氧化剂，则应立即在样本中加入过量的*铵溶液。配制方法如下：在500 ml的容量瓶中，溶解0.55 g*铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL浓硫酸的250 mL去离子水，用去离子水定容，摇匀。
三、实际案例分析：
2016年5月在新疆哈密市第十三师疾病预防控制中心测定水样，用吉天仪器的FIA 6000+流动注射分析仪检测未经过处理的样品，测定结果很高。由于样品来源均为地下水，所以初步判断干扰物质为硫化物，经过去除硫化物的方法，检测结果均为未检出。
为了验证该方法是否会对挥发酚造成负干扰（即导致挥发酚提前挥发），对标准样品进行如下处理：1.对标液进行超声；2.加入浓磷酸进行超声；3.标液加浓磷酸和硫酸铜溶液进行超声。zui终结果显示该方法对挥发酚检测无明显干扰。