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　　定硫仪(测硫仪,或高频红外测硫仪)是以热释电传感器为核心，由高频感应燃烧炉和微机控制系统组成的智能化红外分析仪器。分析软件基于WINDOWS XP操作平台，具有标准WINDOWS中文操作界面和人性化的人机交互功能。主要用于煤炭、焦炭、矿石等材料中硫元素含量的快速测定。 

　　

　　技术参数

　　

　　1、分析范围：

　　

　　硫：0.001%～20% （可扩展至99.99%）

　　

　　2、灵敏度

　　

　　2、灵敏度（zui小读数）：0.00001%

　　

　　3、分析精度：

　　

　　碳：0.0001%或RSD≤0.5%

　　

　　硫：0.0001%或RSD≤1.0%

　　

　　4、分析误差

　　

　　达到或优于国标

　　

　　5、分析时间

　　

　　20～60s（自动控制）

　　

　　6、电子天平

　　

　　0～100g

　　

　　称量精度：0.0001g

　　

　　

　　采用人性化设计，结构体和控制板全部采用现代加工工艺生产，产品细致精密、美观大方 

　　

　　微处理单元采用目前zui流行的ARM9系统，融合高速USB和以太网TCP/IP协议的双通讯接口 

　　

　　国内*采用多元非线性拟合技术的线性化定标软件，单点拟合和及多点拟合校正 

　　

　　采用高性能钽酸锂热释电红外传感器，提高系统检测灵敏度 

　　

　　气路系统恒压恒流、分析数据稳定性 

　　

　　采用3 5KW,风冷陶瓷功率管，加热功率稳定、可靠 

　　

　　高频炉功率可调，适合于不同材质样品分析要求 

　　

　　炉头自动清扫装置可减少粉尘对分析结果的影响 

　　

　　炉头加热装置使硫的转化率趋于一致，提高了硫测定的稳定性 

　　

　　数据库检索，分析结果远程网络查询 

　　

　　煤样在1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3，由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解*溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。

　　

　　煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2 和少量SO3 而逸出。反应如下；

　　

　　煤（有机物）＋O2 →CO2 ↑+ H 2 O + SO 2 ↑+ CI 2 ↑+ ……

　　

　　4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 ↑

　　

　　2ΜSO 4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O 2 ↑ （Μ指金属元素）

　　

　　2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑

　　

　　生成的SO 2 和少量SO 3 被空气流带到电解池内，与水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ，破坏了碘—*电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解*溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为；

　　

　　阳极；2I - –2e→I 2

　　

　　阴极；2H + + 2e → H 2

　　

　　碘氧化 H 2 SO 3 反应式为：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO 4 + 2H +

　　

　　电解产生碘所耗用的电量，由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量（毫克）即可计算出煤中全硫含量（%）。

　　

　　

　　1、电解液的配制：* 5 克，* 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的 PH 值应为 1～2 之间，当 ph 值<1 或混浊不清时应更新配制电解液。

　　

　　2、打开前电解窗，将电解液装入电解池内。

　　

　　3、打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）

　　

　　4、按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至 1150℃。

　　

　　5、按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否 正常，将抽气流量调节至 1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如 果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则 检查漏气部位。

　　

　　6、试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤 样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切 勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。

　　

　　7、称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖 一层三氧化钨以防止爆燃。

　　

　　8、按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器 右外侧。

　　

　　9、送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。

　　

　　10、试验日期的键入：按动日期键，键入 2005 后再按一次日期键，键入 0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为 2005 年 8 月 20 日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。

　　

　　11、将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工 作状态。

　　

　　12、按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试 完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。

　　

　　13、测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体 内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键zui后关掉电源开关。

　　

　　实验步骤

　　

　　(1)开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

　　

　　(2)打开定硫仪气泵开关，检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，看转速是否合适。

　　

　　(3)待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按[2/电解]键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv或作出非零结果。

　　

　　(4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨(或三氧化二钨)，将瓷舟放入石英托盘上，按[启动]键，键入三位数样重，再按一下[启动]键，试验开始。

　　

　　试验开始后，分别在500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧*时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

　　

　　定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

　　

　　定硫仪试验连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。

　　

　　使用要求

　　

　　1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。

　　

　　2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用*夹住电 解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

　　

　　3、接着打开放液管和*，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一 般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度 快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。zui后调节 流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则 应调整。

　　

　　4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果 电解液长时间不用，颜色很深，用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零 且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一 批试样连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确 度，在继续实验前加做一个废样。

　　

　　5、实验结束后，关闭载气系统，zui后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。

　　

　　6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电 源开关，下班前关闭总电源。

　　

　　常见故障及排除

　　

　　1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

　　

　　(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

　　

　　(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。

　　

　　(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。

　　

　　(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

　　

　　以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。

　　

　　2、电解池：

　　

　　(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。

　　

　　(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。

　　

　　若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。

　　

　　处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。

　　

　　(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。

　　

　　3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。

　　

　　4、燃烧炉：

　　

　　(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。

　　

　　(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。

　　

　　(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为*值。其阻值过大或过小，都将造成zui大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。

　　

　　5、定硫仪温度控制部分

　　

　　1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。

　　

　　B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。

　　

　　C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。

　　

　　2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。

　　

　　3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。

　　

　　6、送样机构

　　

　　为配合送样机的故障判断，微机汉显定硫仪主板上提供了 4 个指示灯，具体故障时可根据指示灯的情况判断故障部位。

　　

　　1 ： 马达前进时，该指示灯应亮。

　　

　　2 ： 马达后退时，该指示灯应亮。

　　

　　3 ： 送样机构在 500 ℃处，或 1050 ℃停留时，该指示灯应亮。

　　

　　4 ： 送样机构在原始位置时，该指示灯应亮。

　　

　　维护保养

　　

　　1、定硫仪应防止灰尘及腐蚀气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用，应用塑料布罩好，并定期取出接上电源，以烘烤仪器内的潮气。

　　

　　2、当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉积物时，需进行清洗。

　　

　　清洗方法如下：取下电解池（不必将盖打开），在电解池中先放入一些水，以不漫到熔板为宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解、冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸），待洗液流净后，再反复加入2——3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物，然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板应洁白如初，将电解池装好，打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时，用滤纸条擦净即可。

　　

　　3、如烧结玻璃熔板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分，或虽可达1000毫升/分，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。

　　

　　4、不要用手触摸指示电极与电解电极，放电解液时，如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关”，则会在电解电极和指示电极上蒙上一层薄薄的碘，产生电极污染。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过滴定，此时应用乙醇棉球清洗电极。

　　

　　5、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3-4毫米，为使硅酸铝棉大小合适可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上打上印记，按此印记剪下硅酸铝棉园块，用头部直径与此园块相仿的推棒将硅酸里棉推到高温区后沿处。

　　

　　6、仪器在使用过程中，注意不要将电解液流入燃烧管内。