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　　自欧盟法规在 2014 年允许使用 GC-MS/MS分析二噁英 以来，1 灵敏度往往成为显示 GC-MS/MS 在实现可靠(并 符合监管要求)的二噁英及二噁英类物质确证分析的重 要性能指标。除灵敏度外，常规分析中评价仪器性能还 需要考虑其他因素，如：样品质量、溶剂体积、和进样 量等，这些因素也将方法 (和系统)在常规环境分析中 的适用性。 在本研究中，我们评估了配备新型 AEI 离子源的 TSQ 9000 三重四极杆 GC-MS/MS 系统分析溶剂标样和实际 食品 / 饲料样品中 PCDD/Fs 的性能。本方法以 EU 法规 规定的 1/5 的“高水平(MLs)”为定量限(LOQs)， 充分显示其能满足常规分析中所需的灵敏度、选择性和 稳定性。
 

　　实验方法及操作：实验样品 动物饲料样品、质控样品和空白样由列日大学( University of Liege)提供。表 1 列出了样品类型、质量和所允许的 大浓度 (ML) 4 。仪器性能测试、标准曲线和定量使用 EN:1948 的标准溶液 (加拿大惠灵顿实验室公司) 进行 分析。
 

　　结果与讨论 色谱分析 TraceGOLD TG-Dioxin 色谱柱能完美分离 TCDD/F (图 1) ，并为 PeCDD/F 的同分异构体实现了符合现行 EU 标准的色谱分离 (图 2)。
 

　　灵敏度 仪器检测限 (IDLs) 通常可以用两种方法来确定 : 通过计 算信噪比，或用一系列重复进样的数据来进行统计学分析。 在 GC-MS/MS 分析中，背景噪音通常很小，因此会使用 第二种计算方式。图 3 显示了在 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 统中通过对2，3，7，8-TCDD 溶剂标样进行重复进样(n=8) 得到的 IDL 表现，标样进样浓度相当于 柱上 5 fg。
 

　　然而，在实际样品测试中这种方法效果并不理想，因为真 实样品的测定方法必须使用多个离子对 ，离子比率及响应 因子要求也需要满足 EU 标准。IDL 附近浓度水平的测量结 果具有不确定性，很难满足这些标准。因此，定义方法的 定量限 (LOQ) 更为合理。
 

　　结论： 研究结果表明，配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 统满足欧盟标准对食品和饲料中二噁英检测与确证的所有 现行要求。 • 在连续两天的分析中，配备 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/ MS 系统展现出灵敏度、稳定性和重现性。本方 法对低至 5 g 饲料样品的分析都是可行并符合法规的。 • 离子比率和响应因子的稳定性和可重现性为使低浓度样 品的定量更为可靠。 • 对 ML 以下的低浓度样品，报告的 WHO-TEQ 上限结果 显著低于 1/5 ML 的要求，使得不同样品的分析具有更 高的灵活性和可靠性。