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　　【仪器网 岛津】2019年12月19日，国家药典委发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容(第二十五批)的公示，其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法(第三次征求意见稿)》描述了元素形态及价态检测方法。
 

　　2020年3月25日，国家药典委发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告，在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。
 

　　公示稿发布后，多位药检所和企业老师咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求，岛津积极反馈，提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案，助力广大用户从容应对新标准。
 

　　标准公示稿解读
 

　　一、重金属及有害元素限量标准修订变化
 

　　0212 药材和饮片检定通则变化
 

 

 

　　《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片(植物类)五种重金属元素统一限量要求，“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”，从0212检定通则移入9302指导原则，成为限量值制定指导性规定。
 

　　二、品种标准（植物类药材和饮片）收载【重金属及有害元素】及限量值变化
 

 

　　★品种标准：在2015版药典一部植物类药材和饮片中，白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项，2020版药典公示稿在15版药典基础上，白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。
 

　　★限量值：2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，其它保持不变
 

　　三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化
 

　　《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法，检测项目及限量要求如下：
 

 

　　解决方案

 

　　分析仪器
 

　　原子吸收分光光度计
 

电感耦合等离子体质谱仪
 

ICPMS-2030系列
 

元素形态及价态分析平台(LC-ICPMS-2030系列)
 

　　分析附件及色谱柱耗材
 

HVG-100氢化物发生器(砷、汞)
 

形态及价态测定液相色谱柱
 

　　中药重金属、元素形态及价态分析应用实例
 

　　一、AAS法测定白芍中五种重金属元素
 

　　使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素，线性系数大于0.9992，线性良好，方法检出限达到限量要求1/10或更低，RSD<0.88%，精密度良好。岛津建立应用方案可以满足中药材中多种金属元素准确分析的要求。
 

　　白芍中五种金属元素分析结果、重复性、检出限
 

 

　　二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素
 

　　使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量，方法检出限远低于限量要求，RSD<3.11%，精密度良好，加标回收率98.6%～101%。该方法可以满足药典规定的甘草中多种金属元素准确分析的要求。
 

　　甘草中五种金属元素分析结果、重复性、检出限
 

　
 

　　三、HPLC-ICP-MS法测定朱砂中形态及价态汞
 

　　使用岛津公司LC-20系列液相色谱仪和 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪分析朱砂中的价态汞，方法检出限20.8 μg/g，方法检出限达到限量要求1/10以下。样品中二价汞的含量为0.0089%，且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异，满足2020版中国药典《朱砂-药材与饮片质量标准草案》公示稿中二价汞含量不超过0.10% 的要求。岛津建立方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定。
 

形态及价态汞色谱图
 

　　朱砂中二价汞测试结果及加标回收率（%）
 

 

　　岛津应对方案特点

 

　　方案全面
 

　　覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法，提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案
 

　　优异的灵敏度
 

　　三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低
 

　　便捷易用
 

　　方法开发助手减少分析方法创建时间，提升分析效率
 

　　更低运行成本
 

　　运行成本低于常规ICPMS的70%
 

　　★注：篇幅所限，仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例，岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案，如您需要其他案例应用报告，请致电岛津。